Способ предварительной подготовки цеолита типа n @ , используемого для осушки воздуха и инертного газа

 

,. &

Р4

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК.. Ж 1801947 А1 (5!)5 С 01 В 33/34

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР)

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ -:::-:,::. ::,:,,:::::::::::::::,:„,/

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4918405/26 (22) 12,03,91 (46) 15,03.93. Бюл. N 10 (71) Производственное объединение "Омскнефтеоргсинтез" (72) Л.И,Филиппова, Э.А.Деошкевич, Е.В.Якименко и М.А,Плеханов (56) Авторское свидетельство СССР

N 1033433, кл. С 01 В 33/28. 1983. (54) СПОСОБ ПРЕДВАРИТЕЛЬНОЙ ПОДГОТОВКИ ЦЕОЛИТА ТИПА МпХ, ИСПОЛЬЗУЕМОГО ДЛЯ ОСУШКИ ВОЗДУХА И

ИНЕРТНОГО ГАЗА (57) Сущность изобретения: цеолит NaX после осушки воздуха или инертного газа подвергают цилиндрической обработке в жидкой фазе при 175 — 180 сначала потоком, содержащим параксилол, затем парадиэтилбензол. Число циклов обработки равно (3,2-10,5).10, 2 табл. ного заключается в том, что цеолиты обрабатывают циклическими приемами путем пропускания попеременно смесей, содержащих параксилол и парадиэтилбензол, Настоящее изобретение относится к способу предварительной подготовки цеолита типа NaX, используемого в процессах очистки воздуха и инертного газа от паров воды.

Целью настоящего изобретения является повышение сорбционной емкости, а также удешевление цеолитов. Поставленная цель достигается следующим образом.

Цеолиты, перед использованием для осушки воздуха и инертного газа обрабатывают циклическими приемами путем пропускания попеременно смесей, содержащих параксилол и парадиэтилбензол. При этом число таких циклов составляет (3,2-10,5)»

«10, Обработку осуществляют при температуре 175 — 180 С и под давлением, достаточным для исключения образования паровой фазы.

После обработки слой цеолитов продувают водяным паром до полного вытеснения ароматических углеводородов, а затем осуществляют продувку азотом при температуре 150-180 С, после чего цеолиты используют для очистки воздуха и инертного газа от паров воды.

Отличие предложенного способа предеарительной подготовки цеолита от известпричем таких циклов составляет (3,5-10,5)-»

«10

Это отличие обеспечивает повышение сорбционной емкости по отношению к воде, а также приводит к удешевлению цеолитов.

Повышение сорбционной емкости цеолитов можно обьяснить следующим образом. По данным исследования, при чередовании циклов адсорбции-десорбции ароматических углеводородов происходит перекристаллизация с появлением аморфнрй фазы с образованием микро и мезопор.

По-видимому, за счет этого поглощающая активность (емкость) по отношению к парам воды возрастает. Кроме того, в предлагаемом способе чередование циклов осуществляется в полезном процессе извлечения .из смеси ксилолов. Поэтому с течением времени, с ростом выработки параксилола, одновременно снижается остаточная стоимость цеолита. Наблюдаемое при этом некоторое увеличение содержания железа и щелочноземельных элементов (см. табл. 1) не оказы1801947

Табл ица1

Способ по готовки и е лагаемый и ототип белый белый

7,9

10,8

0,83

8,4

11,1

0.85 вает влияния на эксплуатационные свойства цеолита.

Преимущества предложенного способа поясняется примерами:

Пример 1, Цеолит типа NaX обраба- 5 тывают по технологии прототипа, загружают его в лабораторный реактор и пропускают через этот слой газ, содержащий водорода 76 % и углеводородов Cl-C5 — 24 %. При этом газовый поток нагревают 10 со скоростью 35 — 38 С/час, Активацию заканчивают при температуре 265 С. При этом содержание влаги в газе, отобранном после прохождения цеолитов, составляет 4 торр. Подготовленный образец испытывают при осушке воздуха (см. табл, 2).

Пример 2. Цеолит типа NaX загружают s аппарат промышленной установки, в котором его подвергают циклической обработке смесями, содержащими попеременно 20 или парак:илол (концентрация 20-25 %) или парадиэтилбензол (концентрация 70 %). Обработку осуществляют при температуре

175 — 180 С и под давлением 17-18 атм, обеспечивающим осуществление процесса в жидкой фазе. После проведения различного количества циклов (см, табл. 2) слой цеолита сначала продувают водяным паром в течение одного часа, а затем азотом, после чего отбирают образец цеолита для испытаний. 30

Пример 3. Образцы цеолита. обработанные известным и предложенным спосо. бами. испытывают в процессе осушки воздуха. Образец загружают в лабораторный реактор и пропускают через него воз- 35 дух, насыщенный влагой при температуре

20 С. Осушенному воздуху периодически определяют точку росы. Опыт прекращают после повышения точки росы выше минус

60 С. О качестве цеолита; как адсорбен- 40 та, судят по количеству воды, поглощенной адсорбентом при получении воздуха с данной степенью осушки, Из данных таблицы 2 видно, что при испытании образца цеолита, подготовлен- 45 ного в течение (3,2 — 6,3).10 циклов (опыты 4, 5

5) результаты осушки воздуха превышают результаты, полученные по прототипу (опыт

Характеристика цеолитов

Физико-химические свойства:

Цвет

Влагосодержание, мас %, при прокаливании до 350 С при прокаливании до 900 С

Насыпная масса, г/см

1). Хотя результаты осушки на образце, обработанном в течение 10,5 10 циклов (опыт

6) аналогичны результату, полученному на образце, подготовленном известным способом, однако остаточная его стоимость в опыте 6 намного ниже, чем в известном, поэтому этот результат следует признать положительным.

Результат испытаний образцов, подготовленных в количестве циклов, лежащих за пределами (3,2-10,5) 10 не дали положительных результатов. Так, в опыте 3 влагоемкость оказалась сопоставимой с результатами по прототипу, а в опыте 7 хуже, чем по прототипу.

Пример 4, Образец цеолита, обработанный известным и предложенным способом, испытывают в процессе осушки инертного газа, содержащего:

95,60 % азота 3,20 % СО2

1,12 % 02 0,08 % Н20

Из сравнения результатов осушки видно, что влагоемкость образца, обработанного предложенным способом выше, чем обработанного известным способом.

Использование предлагаемого способа предварительной подготовки цеолитов обеспечит по сравнению с известным способом повышение сорбционной емкости, а также удешевление цеолитов на 30 %.

Формула изобретения

1. Способ предварительной подготовки цеолита типа NaX, используемого для осушки воздуха и инертного газа, включающий его обработку при нагревании потоком, содержащим углеводороды, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения сорбционной емкости цеолита и снижения себестоимости процесса, обработку осуществляют при 175-180 С в жидкой фазе циклически сначала потоком, содержащим параксилол, затем — парадиэтилбензол, причем количество циклов обработки равно (3,2-10,5) 10, 2. Способ по и, 1, о тл и ч а ю щи и с я тем, что обработку осуществляют в процессе извлечения параксилола из смеси ксилолов,,!

1801947

Продолжение табл.1

П ототип

П е лагаемый

6,3 ° 10 б,з 10 10,5.1У

11,0 10

3,2 10

2,5 10 инертный газ воздух воздух воздух инертный газ воздух воздух воздух

50

100

100

50

Редактор

Заказ 828 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Способы подготовки цеолитов

N. N примеров

Количество циклов обработки

Результаты испытания цеолитов;

Осушаемый продукт

Влагоемкость, г воды/100г адсорбентэ

Остаточная стоимость цеолита, о

Составитель Л,Филиппова

Техред M,Ìîðãåíòàë Корректор M. Самборская