Способ атомно-флуоресцентного анализа и устройство для его осуществления

 

Сущность изобретения: способ включает атомизацию пробы, возбуждение флуорфсценции непрерывно посылаемыми группами равноотстоящих световых импульсов , преобразование флуоресцентного излучения в электрический сигнал, выделение составляющей сигнала, совпадающей по фазе с флуоресцентным излучением, внег сение поправок в сигнал на фоновое излучение атомизатора и расчет содержания определяемого элемента в пробе, причем фазы импульсов соседних групп отличаются на 180 градусов, а в качестве аналитического сигнала используют сумму сигналов от четного количества групп импульсов. Способ реализуется на устройстве, включающем .источник света, атомизатор, фотодетектор, соединенный с усилителем, который соединен с блоком регистрации через синхронный детектор, и блок управления , соединенный с источником света и синхронным детектором через блок поворота фазы. 2 с.п.ф-лы, 2 ил. ел с

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (si)s G 01 М 21/64

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) -"@АЗИЯ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЪСТВУ (21) 4753217/25 (22) 09.08.89 (46) 23.03.93. Бюл. ¹ 11 (71) Институт физики АН ГССР (72) А.Н.Рчеулишвили (56) Айдаров Т,К., Ильина lO.À. Простой плам нный атомно-флуоресцентный фотомер— урнал прикладной спектроскопии, 1972, т,17, в.5, с.924-930, Авторское свидетельство СССР

М 1326905, кл. G 01 N 21/04, 1985. (54)СПОСОБ АТОМНО-ФЛУОРЕСЦЕНТНОГО АНАЛИЗА И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО

ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ (57) Сущность изобретения: способ включает атомизацию пробы, возбуждение флуорЕсценции непрерывно посылаемыми группами равноотстоящих световых имИзобретение относится к области флуоресцентной спектроскопии и предназначено для увеличения сигнала флуоресценции.

Цель изобретения-устранениеуказанных недостатков, и следовательно, повыше. ние чувствительности и эффективности ибпользовэния анализируемого раствора вдвое.

Поставленная цель достигают тем, что группы световых импульсов возбуждают флуоресценцию непрерывно, причем, фаза возбуждающих импульсов каждой последующей группы отличается от фазы предыдущей на 180, Поставленная цель достигается также тем, что в устройстве, реализующем способ,, Ы„, 1803831 А1 пульсов, преобразование флуоресцентного излучения в электрический сигнал, выделение составляющей сигнала, совпадающей по фазе с флуоресцентным излучением, вне.сение поправок в сигнал на фоновое излучение атомизаторэ и расчет содержания определяемого элемента в пробе, причем фазы импульсов соседних групп отличаются на 180 градусов. а в качестве аналитического сигнала используют сумму сигналов от четного количества групп импульсов. Способ реализуется на устройстве, включающем источник света, атомизатор, фотодетектор, соединенный с усилителем, который соединен с блоком регистрации через синхронный детектор, и блок управления, соединенный с источником света и синхронным детектором через блок поворота фазы. 2 с,п.ф-лы, 2 ил. предлагаемый, блок управления соединен с

С> источником света и с синхронным детектором через блок поворота фазы, Изобретение основано на следующем. Ы

Если флуоресценцию возбуждать груп-: пами световых импульсов, длительность ко- торых равна интервалам между ними, то средняя мощность возбуждающего света в два раза меньше по сравнению с тем случа-. ет, когда флуоресценцию возбуждают непрерывно с той же мощностью, возбуждения в группе. В предлагаемом способе флуоресценцию возбуждают непрерывно, но- фаза световых импульсов возбуждения в каждой последующей группе на 180 отличается от фазы световых им1803831 пульсов в предыдущей группе. Полученнйй поСле фотопремника электрический сигнал разделяют по времени так, что флуоресцентные сигналы с одной фазой попадают в один канал, а сигналы с повернутой фазой— в другой канал, Из обоих каналов выделяют спектральные составляющие, частота и фаза которых совпадают с частотой и фазой флуоресцентных электрических сигналов. В каналах флуоресцентные сигналы имеют противоположные фазы, а шумы от пламени — одинаковые, поэтому при вычитании сигналов флуоресцентные сигналы складываются, а шумы компенсируют друг друга.

Предлагаемое изобретение может быть 15 осуществлено на атомно-флуоресцентном спектрометре, схема которого приведена на фиг.1.

Временные диаграммы сигналов, полученных от разных блоков установки, даны 20 на фиг.2.

Атомно-флуоресцентный спектрометр (АФС) содержит источник света 1, атомизатор 2, монохроматор 3, выделяющий спектральную линию определяемого элемента, фотоприемник 4, преобразующий свет в электрические сигналы, усилитель 5, усиливающий полученные сигналы, синхронный детектор 6, выделяющий измеряемый сигнал по фазе, блок регистрации 7, измеряю- 30 щий полученный сигнал.. Источник света 1 и синхронный детектор 6 соединены с блоком управления 8 через блок поворота фазы 9.

Устройство работает следующим образом, 35

Блок управления 8 непрерывно выдает импульсы с частотой fp т,е. с периодом Tp= (см.диаграмму 1 на фиг.2). Блок по1 то ворота фазы 9 периодически меняет фазу. 40 проходящих импульсов через время и То (диаграмма 2 на фиг.2), где n = 2, 3..., так, что после блока 9 получаются последовательные группы, состоящие из и импульсов каждая и отличающаяся между собой по фазе на 45

180 . Полученные фазоизменяющиеся группы импульсов возбуждают в источник света

1, последовательность фазоизменяющихся групп импульсов возбуждающего света (диаграмма 3). В атомизаторе 2 возбуждаются 50 также фазоизменяющиеся группы импульсов флуоресцентного света, временная диаграмма которого совпадает с временной диаграммой импульсов возбуждающего света и с диаграммой 2, Свет от атомизатора 55

2 проходит через монохроматор 3, который пропускает только спектральный участок, содержащий аналитическую линию определяемого элемента. Проходящий через монохроматор свет преобразуется в электрические сигналы фотоприемника 4 (диаграмма

4). Эти сигналы в усилителе 5 усиливаются и поступают на синхронный детектор (СД) 6, куда одновременно поступает управляющий сигнал от блока поворота фазы 9, Как видно иэ диаграммы 4, сигналы от флуоресцентного света в группе меняют фазу на

180 относительно предыдущей группы.

Аналогично происходит и с управляющим сигналом (диаграмма 2), так, что фазы управляющего сигнала и флуоресцентного сигнала всегда (в каждой группе) совпадают друг с другом. Поэтому каждый цуг флуоресцентного сигнала после детектирования дает постоянный сигнал, знак которого совпадает со знаком других сигналов, полученных от других цугов флуоресцентного сигнала.

На диаграмме 5 показан приближенный сигнал от фонового излучения, пропускаемый (детектируемый) синхронным детектором, когда постоянная фазы управляющего сигнала, В отличие от возбуждающего и флуоресцентного света сигнал от фонового излучения, пропускаемый синхронным детектором, не меняет свой знак одновременно с поступлением нового цуга излучения флуоресцентного света. Поэтому если во время существенно первого цуга фаза уйравляющего сигнала (диаграмма 2) и сигнала от фонового излучения, пропускаемого

СД (диаграмма 5) совпадают друг с другом, то во время второго цуга их фазы противоположны и т.д. Из-за этого детектированный сигнал от фонового излучения меняет знак с появлением нового цуга. Поэтому, если во время первого цуга сигналы от флуоресцентного света и фонового излучения, пропускаемые синхронным детектором, складываются, То во время второго. цуга синхронным детектором, складываются, то во время второго цуга сигналы имеют противоположные знаки и вычитываются друг из друга (диаграмма 6) и т.д. На диаграмме 7 показан суммарный сигнал после СД, когда постоянная времени т устройства (интегратора) на выходе СД невелика (Tp< т < nTp).

На диаграмме 8 показан суммарный сигнал после интегратора с т» пТО, Указанный способ и устройство позволяют повысить среднюю мощность возбуждающего флуоресцентного света вдвое и тем самым, во столько же раз повысить сигнал флуоресценции и увеличить чувствительность метода.

Формула изобретения

Способ атомно-флуоресцентного анализа, включающий возбуждение флуорес.ценции анализируемого объекта группами

1803831 из п 2 равноотстоящих световых импульсов с периодом следования групп, равным

2п периода следования отдельных импульсов в группе, регистрацию флуоресценции объекта, разделение сигнала по времени на две составляющие, в каждой из которых выделяют спектральные компоненты, совпадающие по фазе с флуоресцентным сигналом. и получение аналитического сигнала путем сложения указанных компонентов, о тлича ющийсятем,что,с целью повышения чувствительности, проводят непрерывное возбуждение флуоресценции группами световых импульсов так, что фаза возбуждающих импульсов каждой последующей группы отличается от фазы предыдущей на

180, а в качестве аналитического сигнала используют сумму компонент от четного количества групп импульсов.

2. Устройство для атомно-флуоресцент5 ного анализа, включающее источник света, на оптической оси которого установлен атомизатор и фотодетектор, соединенный с усилителем, связанным с блоком регистрации через синхронный детектор, при этом

10 источник света и синхронный детектор соединены с блоком управления, о т л и ч а ю щ е ес я тем, что, с целью повышения чувствительности, в устройство введен блок поворота фазы, вход которого соединен с блоком уп15 равления, а выходы — с источником света и синхронным детектором.

1803831

С иГ

Редактор

Заказ 1053 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r, Ужгород, ул.Гагарина, 101,1

Составитель А.Рчеулишвили, Техред M.Моргентал Корректор H,Ревская