Способ определения кислот в водных растворах

 

Использование: аналитический контроль водных растворов после их возможного загрязнения . Сущность изобретения: через смесь анализируемой пробы с хлористым натрием , нитритом натрия и через окислительную смесь, и через свежеприготовленные градуировочные растворы с этими веществами , при 10-40°С. продувают 0,4-0,5 л воздуха со скоростью 0,1-0,2 л/мин и определяют двуокись азота, причем градуировочные растворы включают воду, кислоту, хлористый натрий и нитрит натрия при их массовом соотношении 1.(2 104);(3 ):3 1 10-2 )2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)л 6 01 N 31/00

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4812977/04; 4813736/04 (22) 11,04,90 (46) 07.04.93. Бюл. М 13 (71) Научно-производственное объединение и Государственный институт прикладной химиин (72) В. К. Потрохов, Н. И. Климова и A.

М. Тимофеева (56) Кольтгоф И. М, и др. Объемный анализ, Госхимиздат, 1952, т. 2, с. 170 — 171, Блок Н. И. Качественный химический анализ, М., Госхимиздат, 1952, с, 153. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТ В

ВОДНЫХ РАСТВОРАХ

Изобретение относится к аналитическому контролю водных растворов после их возможного загрязнения, например, в результате аварийных проливов, а именно по. сле загрязнения водных растворов ортофосфорной кислотой.

Цель изобретения — обеспечение воз можности количественного определения ортофосфорной и соляной кислот.

Поставленная цель достигается тем, что через смесь анализируемой пробы с хлористым натрием, нитритом натрия и окислительную смесь, каки через свежеприготовленные градуировочные растворы с хлористым натрием натритом натрия и окислительную смесь, при температуре 10-40 С, продувают 0,4 — 0,5 л воздуха со скоростью 0,1-0,2 л/мин и определяют двуокись азота, причем градуировочные растворы включают воду, кислоту, хлористый натрий и нитрит натрия при их массовом соотношении 1:(2 10 — 4 10 ):(3 10 — 4 101):(3 .10 — 1 10)).

Как видно, предлагаемый способ. в отличие от айалога и прототипа, позволяет

„„ Ы „„1807386 А1 (57) Использование: аналитический контроль водных растворов после их возможного за- . грязнения. Сущность изобретения: через смесь анализируемой пробы с хлористым натрием, нитритом натрия и через окислительную смесь, и через свежеприготовленные градуировочные растворы с этими веществами; при 10 — 40 С, продувают 0,4 — 0,5 л воздуха со скоростью 0,1 — 0,2 л/мин и определяют двуокись азота, причем градуировочные растворы включают воду, кислоту, хлористый натрий и нитрит натрия при их массовом соотношении 1:(2 10 — 4 . 10 );(3 . 10

4 10 ):3 10 1 — 10-2)2 табл, оперативно количественно определять содержание ортофосфорной и соляной кислот в аварийных и полевых условиях. Кроме ТО- го, следует отметить, что для определения окиси азота или двуокиси азота можно применить любой метод физико-химического анализа; линейно-колористический или фотометрический, или электрохимический и т.д.

Пример. Приготовление градуировочных растворов и построение графиков.

К каждой из пяти проб (N.¹ 1 — 5), содер- 00 жащих по 5 мл воды и разные количества Оцй ортофосфорной (солянойткислоты Еа 1 — О. I

Mr; Еа2 — 0,5 ыт; Па 3 — 1,0 Mr; N. 4 — 1 5 Mr; N.

5 — 2,0 мг, проводят следующие операции: пробу воды с ортофосфорной кислотой переносят в прибор Полежаева вместимостью

10 — 15 мл. К отводной трубке прибора последовательно присоединяют V-образную трубку, наполненную реагентом, Реагент представляет собой диатомит или стеклян- . ный порошок, обработанный окислительной смесью, представляющей собой 3%-ныйра1807386

20 мг/л

1мм 50 створ двуххромовокислого калия в 2,5%ном растворе серной кислоты. К U-образной трубке присоединяют индикаторную трубку

ИТ-2Т, В пробу воды с ортофосфорной кислотой вносят 1,5 г хлористого натрия и 0,5 мл раствора нитрита натрия (с =. 30 мг/мл), систему закрывают пробкой и при температуре 10 С пропускают 0,4 л воздуха со скоростью 0,1 л/мин, применяя в качестве побудителя расхода гэзоанализатора Уà — 2.

Затем отсоединяют индикаторную трубку и сразу же измеряют высоту окрашенного слоя, затем строят градуировочный график зависимости высоты окрашенного слоя от содержания ортофосфорной кислоты, Для подтверждения того, что при определении ортофосфорной кислоты двуокись азота можно детектировать любым другим способом, кроме линейно-колористического, авторы установили, что двуокись азота можно улавливать и в поглотительный раствор Грисса-Илосвая.

Пример 2, 5 мл анализируемого раствора содержащего ортофосфорную кислоту, переносят в прибор Полежаева вместимостью 10-15 мл, К отводной трубке прибора последовательно присоединяют Uобразную трубку, заполненную реагентом.

Реагент представляет собой диатомит или стеклянный порошок, обработанный окислительной смесью, представляющей собой

3%-ный оаствор двухромовокислого калия в

2,5%-ном растворе серной кислоты. К U-образной трубке присоединяют индикаторную трубку ИТ-2Т. В пробу воды с ортофосфорной кислотой вносят 1,5 г хлористого натрия и 0, 5 мл раствора нитрита натрия (с = 30 мг/мл), систему закрывают пробкой и при температуре 10 С пропускают 0,4 л воздуха со скоростью 0,1 л/мин, применяя в качестве побудителя расхода . газоанализатора УГ-2. Затем отсоединяют индикаторную трубку, измеряют высоту окрашенного слоя и в соответствии с градуировочным графиком определяют содержание ортофосфорной кислоты в водном растворе, Содержание ортофосфорной кислоты

Высота окрашенного слоя

Найденное содержание ортофосфорной кислоты 20 мг/л

Данное изобретение иллюстрируется табл..1 и 2.

Как видно из данных табл. 1 предлагаемый способ обеспечивает оперативное количественное определение ортофосфорной кислоты в полевых условиях, при условии соблюдения всех четырех заявленных интервалов (cM, примеры 1-3; 6 — 7; 10-11; 145

15), В случае нарушения заявленных интервалов имеет место увеличение погрешности анализа (см. примеры 2 — 5; 7 — 9; 16 — 17), Пример 18. 5 мл анализируемого раствора переносят в прибор Полежаева вместимостью 10-15 мл. К отводной трубке прибора последовательно присоединяют U-. образную трубку, заполненную реагентом.

Реагент представляет собой диатомит или стеклянный порошок, обработанный окислительной смесью, представляющей собой

3%-ный раствор двухромовокислого калия в

2,5%-ном растворе серной кислоты. К О-образной трубке присоединяют индикаторную трубку ИТ вЂ” 2Т;

В пробу воды с соляной кислотой вносят

1,5 г хлористого натрия и 0,5 мл раствора нитрита натрия (с - 30 мг/мл), систему закрывают пробкой и при температуре 10 С пропускают 0,4 л воздуха со скоростью 0,1 л/мин, применяя в качестве побудителя расхода газоанализатор Уà — 2. Затем отсоединяют индикаторную трубку, измеряют высоту окрашенного слоя и в соответствии с градуировочным графиком определяют содержание соляной кислоты в водном растворе, Содержание соляной кислоты 40 мг/л

Высота окрашенного слоя 1 мм

Найденное содержание соляной кислоты 40 мг/л

Как видно из табл. 2, данный способ обеспечивает оперативное количественное определение соляной кислоты в полевых условиях, при условии соблюдения заявленных интервалов соотношений. В случае нарушения заявленных интервалов имеет место увеличение погрешности анализа.

В настоящее время заявленный способ находится на стадии научно-исследовательской разработки. Применение заявляемого способа позволит при проведении работ по ликвидации последствий аварийных проливов соляной кислоты быстро оконтурить зону основного загрязнения и оперативно проводить анализы в местах, где нельзя воспользоваться аналитическими лабораторн ыми средствами.

Формула изобретения

1; Способ определения кислот в водных растворах, включающий смешение анализируемой пробы с нитритом натрия с последующей количественной регистрацией соединенийазота, отличающийся тем, что, с целью обеспечения количественного определения ортофосфорной и соляной кис лот, анализируемую пробу смешивают с хлоридом и нитридом натрия при массовом соотношении кислоты, хлорида и нитоида натрия (2 10 — 4 10 ):(3 10 — 4

1807386 ного определения соляной кислоты, использу-5 ют соотношение компонентов (4 10 — 4

104):(З 104-4 0 )(4 10 - 0")

10 ), 5 4.Способпоп.1, отличающийся тем, что, с целью обеспечения количественного определения ортофосфорной кислоты, используют соотношение компонентов (2 10 5 — 4

104):(3 10 — 4 10 )ф 10 — 4 10з), 10

10 )(3 10 — 1 10 ) соответственно полученную смесь продувают 0,4 — 0,5 л воздуха со скоростью 0,1-0,2 л/мин через окислительную смесъ и количественную регистрацию проводят по диоксиду азота..

2. Способ поп.1, отличающийся тем, что продувку осуществляют при .10400С, 3. Способ пои. 1, отличающийся тем, что, с целью обеспечения-количественТаблица!

Поимеем ионкретиик

00 Перемен«ь«а парапетам

1I/л и покааатели

12 3

Доказательство

1 интервале

10

7 1

0,4

0,4

0,4

0,4

0у4

0 ъ

0,1

0,1

О ° 1

0„!

«

It2 10 t3.10 t 1:2 10 «3 10 в 1«2 10:3.10« t 1:2.10 )3 10 с 1«2 10 « 3 ° 10

«3 .10 1 сЗ ° 10 1:3.!О «3-10 Ь «3 ° 10 В

Введено ортоаосаорнсд кисло тм, к/л

Поддало ортобосборнод кислоти, нlп бунтарная потревнзсть,е

Обсев арами анелиаа,нин

20:

20"

20, 20

20 .

0,0

25

+50

8«

5

-75

0,0

В.

I

Продолвение табл.1 к

1 п/п

Примере конкретник вмполнвниД 0

Г Л "Г

В (9 10 ) It 12, 13

Докааательстео П интервала Доказательство Ш интервала

25 25 25 25 25

25.

2 .25

3 0,%

4 01

0«45 . 0135 o,55 . 04 0«4 ° 0,4 Ов«

0,!

0,1 0,1, 0,2 0 ° 15,0,05 i 0«25.В .У 0

5 1«2(0«1:210 t !1«2 10« .11«2!Ос

Э«10 сЗ 10 «3 !бв«3 10 Э 10 вЭ !0 в310 «З!0

20 20

20

15 5 30

-25 -75 +50

В ..8. ......e

*25

10 4Ь

-S0 +100 е 8

7 15

8 «25

2S

+25

8,.:

Продопввиие табл.1 к

ПРимари зсонкретнвк еиполивнез п/л

° Ю»

14 f IS (.. 6 к к

1 Доквэательетео IV интервала:

2 25 25 : 25.. 25

3 0.4

4 О,!5. 0,4 "..- 0,4

0,h

0,15 ., 0,15

0,15

1«1 30 в ., Its 0 з .а

2 10 «2-10 5 ° 18 «5 10»2 .т

5 1«41 «

«4 10 «4 10

12 !О„в с3,510 t3 ° 5 !О

l0 500

6 400

200

7 300

8 25

9 8

-25

0 20Î

««100 -40

В 8

Интервал Зт е тен«ература раствора, (1 интервал)

Объем поодуваеното вовдука, л (II интервал) скорость отдуекм, л/«IIIII (III интервал) лассовое соотновенме вода;ортоеосеормая кмспота

«улорнстид мвтридсмнтрит мвтрмя (IЧ интервал)..с

1«2 !З)«с . lс2 10 с . 1«2 З)С с . 1«2 i0 с

«310 зЗ 10 3 10 «3«)Ьз 1310 «300 в3.10"з310 з .

18073S6

Табпиаа2

Фар Перененеьеа паоаиетом

n/п н поиааатезае

23 (21 ) 25 1 28

21 J 22

1 Фнтереап ат

2 ltaccoaoe соотееаеанна энда с сопянэн инссеотэзявеорнсззаь натреае нитрнт натрия (Z интеоаап) Фоаааэтельстео I ntepssna

Ьоиааатееьстао 11 интервала

lс2.10 з

3,510 а710,,1Ф . 10

40 .

10

10

Ф,\

Фе4

О,1

О,1

0,4

0,4

О,4

0,1

0 4

0,1

0,1 .О,!

10 400

0,3

Ф ° 3

0,1.0,1

0ef

30O . 100

30 500 100

t00

110

250 100

350 . 120

150

0,0

13 +20

"33

«50

0,0

410

+50 I.е

Оросдоланнна таОсь. 2

Б «Р J..... =l.. - -.Ь - Р

1 днзераал, 0 доиаэательстео ш интереала Досаеательстао Itt ннтераале

2 - tsccoaoe .оаотнанееьеа аодасселянэя иислота с зоюрнстеаа (I интервал) lв210„в lз210„а lс2!Ф з . lс210.,а lа21Ф а lв210 з lс210 з

3,510 с710 3,510" z7 10 3,510 17!Ф 3,510 ã7106 3,510 в7!О 3,5 tO à730 3,510 з730

3 Театеератуоэ растрора, C (13 лнт р ) 25 25 - 25 25 25 : 25 .; . 25

4 ФОьан «ропуснаеаеагс еоадулре Л .(Ш ЛнтеРаал) 0.5 . 0,45. . 0,55 Фе4: 0,4 - 0,1

5 . ьиорость продуанн л/инн (Iit ннтереап) 0,1 . O, l . 0,1 0,2 0,15 0,05 б Фаедеиь сопппса . яиспотм, w/ë 100 100 tOO 300 100

7 наддено соляное иислотне нг/л 90 50 t50 .120 10O 0

Ь Суеиаремп погреаноет,2 -t0 20. +50 +20 .. 0,0 90

9 ФФнаа арена аналит 8 0 Э Э 8 8

I

112 1а(в

Зеб 10 в7 10 3

0,35

0,1

0,1

О 2

1 00

100

1ФО

130

-50

+30

Редактор

Заказ 1376 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

3 Тенеарэтуре растаоps, C (12 ннтереел)

I 00ьаи nconycxaewro

° оадуиа, л . (ИТ интереал)

5 Фнорость продуаине л/сиен (Ia интервал) б Оеедено сопннод ниссзотм, иг/л 7 Ладдено соляисд кислота, иг/л

8 Суиенрная norpen настье2

9 00aee spew аиасье ае,.инн ь «б

3)рняарм навфетеьви амеопеннед

18 19 (20.р

1ñ4 (О з !с1"10 з, lв210,с О tt310 а . lз510 а 1в2.i04с е 1сс210 з lз210ас

310 t410 410 з110 3,510 з710 2 10 а)10 510«м з2 tf» 3,513аез7300 3,510 t710 3,510 з7117

Составитель В.Поторохов

Техред М. Моргентал Корректор Т.Вашкович