Способ количественного определения железа и кобальта в металлических порошках

 

Использование: в аналитической химии, для определения содержания железа и кобальта в высокодисперсных порошках в присутствии их окислов. Сущность изобретения: анализируемую пробу высокодисперсного порошка обрабатывают раствором хлорного железа, фильтруют, аликвоту фильтрата обрабатывают раствором соляной кислоты и титруют двузамеИзобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам количественного определения железа и кобальта металлических в высокодисперсных порошках в присутствии их окислов. Цель изобретения - повышение селективности способа и сокращение времени определения. Отличительными признаками способа являются обработка анализируемой пробы раствором хлорного железа, фильтрование, титрование ЭДТА, окисление железа (II) в железо (III) иадсернокислым аммонием, титщенной натриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЗДТА), обрабатывают раствором надсернокислого аммония и титруют ЭДТА, добавляют избыток ЭДТА и оттитровывают его раствором хлористого цинка с последующим определением железа и кобальта, мас.% по формулам: железо (2,792 (V2-Vi)-2,2,792 (V3-V4)}V5. 100/3mx V6, кобальт - 2,947 (Уз-V-O Vs -100/m А/б. где 2,792 - титр 0,1 н. раствора ЭДТА по железу (III), мг/мл; 2,947-титр 0,1 г.раствора ЭДТА по кобальту (П), мг/мл; Vi - объем раствора ЭДТА, пошедший на титрование хлорного железа в пробе, мл; V2 - обьем раствора ЭДТА, пошедший на титрование пробы после обработки надсернокислым аммонием, м; Уз-обьем раствора ЭДТА, прибавленный в избытке, мл; - объем раствора хлористого цинка, пошедший на тит рование, мл; /5 - общий объем фильтрата, мл; Ve - обьем анализируемой пробы, мл; m - масса навески порошка, мг. Способ позволяет раздельно определять железо и кобальт в присутствии их окислов с относительной ошибкой ± 1,5.% за 90 мин. 1 табл. рование ЭДТА, добавление избытка ЭДТА, оттитрование его раствором хлористого цинка с последующим определением железа и кобальта по вышеприведенным формулам (1) и (2).. Пример выполнения способа. Навеску высокодисперсного порошка сплава железо-кобальт массой 0,2 г, взвешенную на аналитических весах с абсолютной погрешностью до 0,0001 г, помещают в колбу на 50 мл, приливают 20 мл 20%-ного раствора хлорного железа. Колбу закрывают пробкой и перемешивают на магнитной (л С 00 о VI со 00 VI

союз соВетских

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)э G 01 N 31/16

Мй«« 4 ....

4," .

"«ж> и

«;««

«2 Й

О 4

Од

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4834750/04 (22) 05,06.90 (46) 07.04.93. Бюл. М 13 (71) Институт коллоидной химии и химии воды им. А. В. Думанского (72) Т. С. Максименко.Т. М. Швец и 3. М. Мельниченко (56) Пятницкий И. В. Аналитическая химия элементов, кобальт, М., Наука, 1965, с. 259.

Гиллебрандт В.Ф., Лендель Т. Э. Практическое руководство йо неорганическому анализу, М., Главная редакция химической литературы, .1937, с, 976. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА И КОБАЛЬТА В МЕТАЛЛИЧЕСКИХ ПОРОШКАХ (57) Использование: в аналитической химии, для определения содержания железа и кобальта в высокодисперсных порошках в присутствии их окислов. Сущность изобретения: анализируемую пробу высокодисперсного порошка обрабатывают раствором хлорного железа, фильтруют, аликвоту фильтрата обрабатывают раствором соляной кислоты и титруют двузамеИзобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам ко- . личественного определения железа и кобальта металлических в высокодисперсных порошках в присутствии их окислов.

Цель изобретения —, повышение селективности способа и сокращение времени определения.

Отличительными признаками способа явлются обработка анализируемой пробы раствором хлорного железа, фильтрование, титрование ЭДТА, окисление железа (1!) в железо (III) надсернокислым аммонием, тит„„Я) „„1807387 А1 щенной натриевой солью зтилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА), обрабатывают раствором надсернокислого аммония и титруют ЭДТА, добавляют избыток ЭДТА и оттитровывают его раствором хлористого цинка с последующим определением железа и кобальта, мас.% по формулам: железо (2,792 (Ч2-V 1)-2,2,792 (Чэ-V4)) V5. 100/3mx

>Vg, кобальт = 2,947 (Чэ — V4) ЧБ 100/m Vg, где

2,792 — титр 0,1 н. раствора ЭДТА по железу (Ill), мг!мл; 2,947 — титр 0,1 г,раствора ЭДТА по кобальту (П), мг/мл; V> — объем раствора

ЭДТА, пошедший на титрование хлорного железа в пробе, мл; Чг — объем раствора

ЭДТА, пошедший на титрование пробы после обработки надсернокислым аммонием, Я м; Чэ — объем раствора ЭДТА, прибавленный: в избытке, мл; Ч4 — объем раствора хлористого цинка, пошедший на титрование, мл, ЧБ — общий объем фильтрата, мл; Чь — объем анализируемой пробы, мл; m — масса наве- 2 ски порошка, мг. Способ позволяет раздельно определять железо и кобальт в присутствии их окислов с относительной ошибкой + 1,5% за 90 мин. 1 табл. рование ЭДТА, добавление избытка ЭДТА, оттитрование его раствором хлористого цинка с последующим определением железа и кобальта по вышеприведенным формулам (1) и (2).

Пример выполнения способа.

Навеску высокодисперсного порошка сплава железо-кобальт массой 0,2 г, взвешенную на аналитических весах с абсолютной погрешностью до 0,0001 г, помещают в колбу на 50 мл, приливают 20 мл 20%-ного раствора хлорного железа, Колбу закрывают пробкой и перемешивают на магнитной

1807387 4

1 жание железа и кобальта данные, полученные по описываемому и известному способам, хорошо согласуются (табл. 1, пр. 2 и 5).

Преимущества описываемого способа, по сравнению с известным подтве рждаются данными таблицы 1: .

Использование описываемого способа обеспечивает выполнение анализа раздельного определения железа и кобальта с точ10 ностью + 1,5 в порошках, содержащих их оксиды, что не достигается известным способом. Описываемый способ позволяет сократить продолжительность определения в

5:6 раз, так как не требуется отделение же"5 леза от кобальта, а одновременное определение ведется из одной и той же пробы при последовательном титровании железа и кобальта в реакционной смеси.

Формула изобретения

20 Способ количественного определения железа и кобальта в металлических порошках, включающий обработку анализируемой " пробы раствором соляной кислоты, окисление железа (И) в железо (III) и раздельное определение железа и кобальта титрованием, отличающийся,тем, что, с целью повышения селективности способа и сокращения времени определения, анализируемую пробу предварительно обрабатывают

30 раствором хлорного железа, фильтруют, титруют двузамещенной натриевой солью этилейдиаминтетрауксусной кислоты. окисление железа (II) в железо (И!) надсернокис-. .лым аммонием, титруют двуэамещенной

35 натриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты; добавляют избыток двуэамемешалке 30 мин, После перемешивания раствор отфильтровывают, промывают нерастворившийся остаток и фильтр 3-4 раза свежепрокипяченной водой (из колбы, снабженной хлоркальциевой трубкой) в мерную колбу на 300 мл. Фильтрат в колбе доводят до метки Ч5=200 мл свежепрокипяченной водой и хорошо перемешивают.

Затем к аликвотной части фильтрата

ЧУ=10 мл прибавляют 2 мл раствора соляной кислоты (I:1), доводят обьем до 50 мл свежепрокипяченной дистиллированной водой и при рН 1,5 оттитровывают железо (!И) 0,1 н. раствором ЭДТА (V1) в присутствии индикатора сульфосалициловой кислоты до перехода темно-вишневой окраски в светло-желтую. На титрование пробы пошло (V1=8,0 мл), Затем в пробу вносят 10 мл

20 j -ного раствора надсернокислого аммония для окисления железа (И) в железо (Ио, последнее также оттитровывают 0,1 н, раствором ЭДТА (V2=16 мл) до перехода темновишневой окраски в светло-желтую, К полученной реакционной смеси прибавляют дополнительное количество (Чз=10 мл)

0 1 г. раствора ЭДТА для связывания имеющегося там кобальта (И) в комплекс. Избыток ЭДТА оттитровывают 0,1 н. стандартным раствором хлористого цинка (V4=8,85 мл) в присутствии ацетатного буферного раствора с рН 5,4 и индикатора ксиленолового оранжевого до перехода светло-желтой окраски в оранжево-красную.

Содержание железа определяют по формуле (1):

2,792 16 — 8,0 — 2,2,792 10 — 8,85 200 100 железо — 3 200 10 ((16-8,0 — 2.(1 0 — 8,85)) 9,3 =53,0%.

Содержание кобальта определяют по формуле (2):

2 947 10 — 8 85 200 100 — 40

=29,47(10 — 8,85) -33,8 /о, Точность способа И,5 (табл„пр. 1).

Доказательством достоверности.описываемого способа одновременного опреде- 45 ления железа и кобальта в высокодисперсных порошках служит следующее.

1, При определении железа в порошках, содержащих их оксиды, описываемым спо- 50 собом получены данные, которые хорошо согласуются с данными, полученными методом Мессбауэра и проверены на стандарт- .ном образце (табл, 1, пр. 1, 2, 3).

2. При исследовании сплавов железо- 55 кобальт, не содержащих оксидов, на содерщенной натриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты и оттитровывают его раствором хлористого цинка с последующим определением железа и кобальта по формулам

1. железо =

2.792 V2 V1 2 2,792 V3 — V4 V5 100

3 Че мас., кобаль

100 п1 . Ч6 мас., где 2,792 — титр 0,1 н раствора двузамещенной натриевой соли зтилендиаминтетрауксусной кислоты по железу (III), мг/мл; 2,947- титр 0,1 н,раствора двузамещенной натриевой соли этилендиаминтетрауксусной по кобальту (И), мг/мл, 1807387

: Результаты химанализа порошков, содержащих и не содержащих их оксиды (n = 5) содержит их оксидов, Составитель Н.Хованская

Техред M.Mîðãåíòàë Корректор Н.Ревская

Редактор

Заказ 1376 . Тираж Подписное

8НИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

V1 — объем раствора двузамещенной натриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты, употребленной на титрование хлорного железа в пробе, мл;

Va — объем раствора двузамещенной натриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты, употребленный на титрование пробы после обработки надсернокислым аммонием, мл;

Чэ — объем раствора двузамещенной натриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты, прибавленный в избытке, мл;

Ч4 — объем раствора хлористого цинка, 5 употребленный на титрование, мл;

Ч5 — общий объем фильтрата. мл;

V6 — объем анализируемой пробы, мл;

m — масса навески порошка, мг,