Способ получения гидрофосфата кальция
Фосфатное сырье разлагают азотной кислотой, суспензию аммонизируют, осадок примесей отделяют фильтрацией, растворяют в 50-60%-ной азотной кислоте, взятой в количестве 100-130% от стехиометрии на СаО осадка; образовавшуюся суспензию фильтруют и полученный фильтрат нагревают до 100-120°С. Готовый продукт, гидрофосфат кальция, отделяют фильтрацией, а образовавшийся фильтрат направляют на разложение фосфатного сырья. Увеличивается выход РгОз в продукт при сохранении его качества. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (sl)s С 05 В 11/06, С 01 В 25/32
ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ
ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) /pe
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4924217/26 (22) 01.04.91 (46) 23.04.93,Бюль 15 (71) Ленинградский технологический институт им. Ленсовета и Производственное объединение "Прикаспийский горно-металлургический комбинат" . (72) Б.А.Дмитревский, E.Á,ßðîø, Н.В,Дмитриева, 3.M.Ãîëîâèíà, В.И.Семкин, А.А.Рылеев, Л.И.Коваль, С.Нуралиева и
А.С.Ахметов (56) Авторское свидетельство СССР . hh 1096259, кл. С 05 В 3/00, 1984. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОФОСФАТА КАЛЬЦИЯ
Предлагаемое изобретение относится к технике получения чистых фосфорных, солей при азотнокислотной переработке природHblx фосфатов, используемых в сельском хозяйстве и в керамической промышленности, Целью изобретения является, повышение выхода Р20Б в продукт при сохранении . ego качества.
Поставленная цель достигается известным способом получения чистого гидрофосфата кальция путем азотнокислотного разложения фосфатного сырья с последую щей вммониэацией суспензии и отделения осадка примесей и целевого продукта филь. трацией, в котором осадок растворяют в 5060 -ной азотной кислоте, взятой в
„„5U„„1810319 А1 (57) Фосфатное сырье разлагают азотной кислотой, суспензию аммонизируют, осадок примесей отделяют фильтрацией, растворяют в 50-60 -ной азотной кислоте, взятой в количестве 100-130% от стехиометрии на
СаО осадка; образовавшуюся суспензию фильтруют и полученный фильтрат нагревают до 100-120 С. Готовый продукт, гидрофосфат кальция, отделяют фильтрацией, а образовавшийся фильтрат направляют на разложение фосфатного сырья, Увеличивается выход РгОБ в продукт при сохранении его качества. 1 табл. количестве 100-130% на СаО осадка, отде-ляют осадок примесей фильтрацией, нагревеавй вают фильтрат до температуры 100-120 С и 0© полученный продукт отделяют фильтрацией, а раствор направляют на стадию раз- (..) ложения, . Сд
Существенные отличия предлагаемого способа ааключаются в обработке осадка, лн содержащего весь фосфор вкстрагированный в авотнофосфорнокислыи раствор, бббб б-ной азотной кислотой при теыператтре . ю
50-60 С, взятой в количестве 100-1300 от стехиометрии на СаО осадка. Полученную суспензию фильтруют и отделяют осадок примесей. Фильтрат нагревают до темпера; туры 100-120 С, и полученную твердую фазу
1810319 (продукт) отделяют фильтрацией. Раствор (фипьтрат) направляют на стадию разложения фосфатного сырья.
Указанные отличия позволяют за счет отделения осадка примесей при другом оформлении процесса практически нацело (на 91-93 ),перевести PzOs в целевой продукт. Это связано с тем, что иэ азотнофосфорнокислотной. вытяжки весь PpOg в процессе ее аммонизации переводится в осадок, который наряду с фосфатами кальция содержит примеси. Затем этот осадок растворяется в азотной кислоте. Такие компоненты, как P20s и СаО переходят в жидкую фазу, а основная часть примесей 15 остается в осадке. Раствор, содержащий ионы кальция и фосфат-ионы, нагревается, и при этом в твердую фазу выделяется чистый гидрофосфат кальция, растворимость которого с повышением температуры пони- 20 жается, в то время как примеси остаются.в жидкой фазе. Осадок целевого продукта отделяют фильтрацией, а фильтрат используют для разложения фосфатного сырья.
Выход Р205 в готовый продукт составляет 25
91-93 ь.
Пример 1. 100 г фосфорита (24,7
Р205, 38,5 СаО, 4 8 MgO, 3,5 В20э, 2,2 F, 15,7 нерастворимого остатка) обрабатывают 85,6г азотнокислого раствора, 30
87,6 г 50 -ной азотной кислоты и 100 г промывных вод; После отделения нерастворимого остатка (58,2 r) фильтрацией раствор (416 r) нейтрализуют 4 кг газообразного аммиака до рН 2,5. Массу (420г) фильтруют, Фильтрат (368 г) может быть использован в качестве жидкого удобрения, Осадок (52 г) обрабатывают 87,6 г 50%-ной азотной кислоты (100 от стехиометрии на СаО осадка).
Суспензию фильтруют и отделяют 8,6 r осад- 40 ка примесей. Фильтрат (131 r) нагревают до . температуры 100 и выделившуюся твердую фазу отделяют фильтрацией. Осадок промывают водой и вместе с фильтратом подают на стадию разложения фосфатного сырья. 45
Продукт (45,4 г) содержит 51 Р205, 40,3
СаО и 0,1-0,04 F, Выход PzOg в готовый продукт 91 .
Пример 2. 100 r фосфорита обрабатывают 91,7 г азотнокислого раствора, 65,8 г 50
55 -ной азотной кислоты и 100 r промывных вод. После отделения нерастворимого остатка (58,5 г) фильтрацией раствор (394 r) нейтрализуют 4 r газообразного аммиака до рН 2,5. Массу(398 г) фильтруют. Осадок(51,3 55 г) обрабатывают 91,7 г 55 -ной азотной кислоты (норма 115 от стехиометрии на СаО осадка). Суспензию (143 г) фильтруют и отделяют 6,3 r осадка примесей, Фильтрат (136,7 r) нагревают до температуры 110 и выделившуюся твердую фазу(продукт) отделяют фильтрацией. Осадок промывают водой и вместе с фильтратом подают на стадию разложения фосфатного сырья. Продукт того же состава, что в примере 1, Выход
Р 05 В Готовый продукт 93, Пример 3. 100г фосфорита обрабатывают 94,8 r азотнокислого раствора, 49,5 r
60 -ной азотной кислоты и 100 г промывных вод. Полученную массу фильтруют и после отделения 58,3 r нерастворимого остатка раствор (391 r) нейтрализуют 4 г газообразного аммиака до рН 2,5. Массу (385 г) фильтруют. Осадок (51,3 г) обрабатывают 94,9 r 60 -ной азотной кислоты (норма
130 от стехиометрии на СаО осадка). Суспензию 145,8 г фильтруют и отделяют 6 5 г . осадка примесей. Фильтрат (139,3 г) нагревают до температуры 120 и выделившийся продукт отделяют фильтрацией. Осадок промывают водой и вместе с фильтратом подают на стадию разложения фосфатного сырья. Продукт (44,5 r) того же состава, что в примере 1. Выход P Os в готовый продукт
92%
В таблице приведены примеры ведения . процесса в заявленных пределах параметров (пример 1-3) и за их нижним и верхним уровнями.
Снижение концентрации азотной кислоты (пример 4) приводит к уменьшению выхода продукта вследствие разбавления растворов.
Повышение концентрации азотной кислоты (пример 5) и уменьшение ее нормы на разложение осадка (пример 6) снижает показатели процесса из-за повышения вязкости растворов и неполного растворения исходного осадка гидрофосфата кальция.
Уменьшения нормы азотной кислоты (пример 7) ухудшает показатели процесса из-за повышения концентрации кислоты в конечной суспензии и вследствие этого уменьшение степени осаждения гидрофосфата кальция.
Снижение температуры на стадии кристаллизации (пример 8) приводит к уменьшению выхода РгОь в готовый продукт вследствие неполного его выделения в твердую фазу.
Повышение температуры (пример 9) нецелесообразно из-эа резкого повышения выделения s газовую фазу паров азотной кислоты и оксидов азота, Таким образом проведение процесса в заявленных пределах параметров позволя ет на 11-13ф повысить выход PgOs в целевой продукт, 1810319
Формула изобретения
Составитель Б.Дмитриевский
Техред M.Mîðãeíòàë Корректор Л.Пилипенко
Редактор
Заказ 1418 Тираж Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101
Способ получения гидрофосфата кальция путем азотнокислотного разложения фосфатного сырья с последующей аммонизацией суспензии и отделением осадка примесей и целевого продукта фильтрацией, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода PzOs в продукт при сохранении его качества, осадок примесей растворяют в 50-60 -ной азотной кислоте, взятой в количестве 100-130 от стехиометрии на СаО осадка, образовавшуюся сус5 пензию фильтруют и полученный фильтрат нагревают до 100-120 С и готовый продукт отделяют фильтрацией, а образовавшийся фильтрат направляют на разложение фосфатного сырья.
