Способ получения покрытий из электроннопроводящей керамики

 

Использование: изображение относится к технологии керамических материалов, обладающих заданными электрофизическими свойствами, а именно проводимостью на уровне 10-Ю2 см-1 в интервале температур 102-103 °С. Изобретение может быть использовано в производстве электронной керамики для высокотемпературных топливных элементов. Сущность изобретения: способ включает приготовление водной суспензии порошка состава SrxLai-xMn03(0 х 1)с известной удельной поверхностью в пределах 0,2-20,0 м2/г, - при соотношении твердое:жидкость от 1 до 0,25 в зависимости от величины удельной поверхности, обработку суспензии в режиме ударных механических нагружений интенсивностью 45-48 g в течение 120-140 с, нанесение механически обработанной суспензии из твердого электролита на основе ZrQzсо стабилизирующими добавками, сушку и мообработку в атмосфере апри температуре не выше 880-900°С. Способ позволяет получать покрытия с заданной суммарной пористостью (открытой и закрытой) в пределах . 1,2-19,0 об.%. 2 табл. N fe

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ni)s С 04 В 35/00,41/87

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ рилах

Фь

° °

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4919174/33 (22) 04.02.91 (46) 30.04.93. Бюл. N 16 (71) Научно-технический центр пНЭКп (72) И.В.Киселев, B.À.Ñòàðêîâ и А,В.Емельянов (56) Винокур В.И. Кандидатская диссертация. Институт электрохимии УНЦ АН СССР, Свердловск, 1969, с. 36 — 40. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОКРЫТИЙ ИЗ

ЭЛЕКТОРОННОПРОВОДЯЩЕЙ КЕРАМИКИ (57) Использование: изображение относится к технологии керамических материалов, обладающих заданными электрофизическими свойствами, а именно проводимостью на уровне 10-10 Ом см-1 в интервалетемператур 10 -10 С. Изобретение может быть использовано в производстве электронной

Изобретение относится к технологии керамических материалов, обладающих заданными электрофизическими свойствами, а именно — проводимостью на уровне 1р102-Ом 1см в интервале температур 10—

10 С. Изобретение может быть использовано в производстве электродной . керамики для высокотемпературных топливных элементов.

Цель изобретения — получение покрытий заданной структуры.

Цель достигается тем, что водную суспензию готовят на основе порошка с известной удельной поверхностью в пределах

° 0,2-20,0 м2/г, а отношение т/ж выдерживают согласно табл,1, Мехпаническую обработку суспенэии ве дут в течение 120-140 с при фиксированной

„„5U„„1812173 А1

2 керамики для высокотемпературных топливных элементов, Сущность изобретения; способ включает приготовление водной суспензии порошка состава SrxLa>- МпОз (О

< x < 1) с известной удельной поверхностью в пределах 0,2-20,0 м /г, — при соотноше2 нии твердое:жидкость оТ 1 до 0,25 в зависимости от величины удельной поверхности, обработку суспензии в режиме ударных механических нагружений интенсивностью

45-48 g в течение 120-140 с, найесение механически обработанной суспензии из твердого электролита на основе .Zr02со стабилизирующими добавками, сушку и термообработку в атмосфере апри температуре не выше 880-900 С. Способ позволяет пол- учать покрытия с заданной суммарной по стостью (открытой и закрытой) в преде

1,2-19,0 об.,Д. 2 табл, ст величине механических. нагрузок, равной

4,5 — 48 g., Qg

Структура керамического покрытия после термообработки сохраняет "память" о структуре порошка, на основе которого при-: готовлена суспензия для получения такого покрытия. Так, покрытие на основе порошка с кРУпными частицами ($уд - 0,2 м /г) име- CA)

2 ет больший суммарный объем пор, объ-, еын,,6, чеы покрытие на основе порошка с ь более мелкими чаСтицами ($Уд 20,0 м /г).

Для лучшего сохранения "памяти" о структуре порошка суспензию готовят при соотношении т/ж согласно таблице 1 для каждого значения $уд соответственно, в результате чего суспензия, подвергаемая механической обработке„имеет приблизительно одинаковую величину вязкости, независимо от

1812173 значения Зуд исходного порошка. Это приводит к тому, что при одинаковых режимах механической обработки (46,5 + 1,5)g. (130 10) с) в суспензии образуется определен ное количество ультрадисперсного коллоидного компонента, играющего роль неэагрязняющей суспензию спекающей и фаэообразующей добавки. Величина интенсивности УМН, равна 45 g, а так ке длительность механической обработки 120 с, являются достаточными для получения при температурах термообработки не выше

900 С покрытия, не отслаивающегося от подложки при сдвиговом напряжении не менее 20 МПа. При больших значениях этих параметров (>48 g, > 140 c) наряду с образованием в суспензии ультрадисперсного коллоидного компонента в процессе механической обработки заметно меняются размеры частиц дисперсной фазы (вследствие активно протекающих под воздействием УМН процессов измельчения, истирания и пр.), что сводит к минимуму фактор "памяти".

Способ осуществляют следующим образом.

Готовят. водную суспензию нэ основе порошка состава SnLai-xMAO3, имеющего удельную поверхность, равную одному из значений, приведенному в столбце 1 табл.1.

Т:Ж суспензии берут. согласно одному из значений, приведенному в столбце 2 табл.1; в соответствии с выбранной величиной Зуд (столбец 1)..Суспенэию обрабатывают в течение (130 10) секунд в режиме УМН интенсивностью (46,5 :1,5) g, например, в энергонапряженной мельнице планетарного типа. Механически обработанную суспензию наносят на подложку иэ твердого электролита на основе ZrOz eo стабилизирующими добавками, сушат и термообрабатывают в атмосфере воздуха при.Р = 1 атм. в течение 2 ч. Температура термообработки— не выше 900 С, Данные физико-химических анализов свидетельствуют о том,: что величина суммарной (открытой и закрытой) пористости покрытия находится в пределах, указанных в столбце 3 табл.1 (для каждого значения удельной поверхности исходного порошка соответственно).

Примеры конкретной реализации способа.

Пример 1. Берут 0,1 кг порошка

Sro,4Lao,6MAÎ3 ñ удельной поверхностью 0,2 м /г, 0,1 кг Н20. готовят суспенэию,,кото-

pyio обрабатывают в течение 120 с в планетарной мельнице АГО-3 при.йнтенсивности

УМН 46 g. Механически обработанную суспензию наносят кисючксй.нэ подложку иа твердого электролита состава (0,84ZrOz +

0,16У20э) (вес). Подложку с нанесенной суспензией суыат в сушильном шкафу при

130 + 15 С втечение15-20 минутитермообрабатывают в атмосфере воздуха при P =

1 атм и Т = 880 С.

Все операции примера 1 повторяют без изменения 8 (восемь) рээ. Во всех 8-ми случаях, по данным физико-.химических анали10. зов, суммарная пористость покрытия имеет величину в пределах 14,7-23,3 об,%, Из примеров 1 — 5 видно, что суммарная

IlopMcTocTb покрытия, полученного путем нанесения на подложку суспенэии, обрабо"5 танной в режиме УМН интенсивностью(46,5

1,5)g в течение (130 +. 10) с, равна значениям, зависящим от удельной поверхности исходного порошка и соотношения Т:Ж суспенэии без соответствия определенному

20 значению Зуд, или режимы механической обработки не соответствуют заявленным., покрытие имеет неконтролируемую суммарную пористость, а минимальная температура термообработки, необходимая для

25 получения покрытия, не отслаивающегося от подложки при сдвиговом напряжении

20 МПа, выше 900 С.

Предлагаемый способ позволяет получать покрытия с заданной пористостью в

30 пределах 1,2-19,0 об/. Точность задания величины суммарной пористости покрытия, об%, при условии точного выдерживания величины заявляемых параметров механической обработки (Т:Ж, интенсивности

35 УМН, длительности), составляет;

+ 4,3 д2ля величины $уд исходного порошка,0,2 м /г;

+ 2,5 ля величины Sy исходного порошка, 1,0 м /г; .

40 + 1,7 для вел :«ины $уд исходного порошка, 10,0 м /г;

+é 0,9 для величины Зуд исходного порошка,20,0 м /r.

Ф о р м у л. а и з о б р е т е н и я

Способ получейия покрытий из электроннопроводящей керамики состава SrxLal- МпОЗ (0< x<1 ) на подложке иэ твердого электролита на основе Zr(b со стабилизирующими добавками, включающий приготов50 ление суспенэии нэ основе однофазного порошка состава SrxLàl-хМпОэ, нанесение на подложку, сушку и термообработку, о т л ича ю щи и с я тем, что, с целью получения покрытий заданной структуры, водную сус55 пензию обрабатывают в режиме ударных механических нагружений интенсивностью

45-48Я в течение 120-140 с, термообработку проводят при температуре 880-900ОС, .при этом. соотношение твердое:жидкость в

1812173 порошка с удельной поверхностью 2,0 м (г, 0,65 для порошка с удельной поверхностью

10,0 м /г, или 0,25 для порошка с удельной поверхностью 20,0 м /г, 5 водной суспензии составляет 1 при использовании порошка с удельной поверхностью

0,2 м /г, 0,95 при использовании порошка с удельной поверхностью 1,0 м /г, 0,80 для

Таблица 1

Таблица2 т:ж Ин(вес) тенсивСостав электродной керамики Состав твердо- . Суммарго электроли- ная порита сто сть покрытия, %

5ул м /г

ММ пlп ность

УМН

Составитель Е.Юдина

Техред М.Моргентал

Редактор

Корректор О.Густи! !

Заказ 1557 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям in открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5!

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, t01 .1

3

5 б

Srp,4Lap,6MoOç

Яго,24ао,вМпOз

Srp,51 80.5Мп03

Зго,8М0,2М и 03

Sro,gLao,5Мп0з

So,4 ао 6МпОз. н

0,2

1,0

2,0

10,0

20,0

10,0 1 0,0

20,0

1,0

0,95

0;80

0,65

0,25

0,25

1,00

0,70

46g

47g

45g . 45g

489

46g

45g

48g

Длительность механич, обработки ,с

1.30

140

Температура термообработки

ОС

895

Zr0z-YzOg

Zr02-Яе20з

Zr02-.Sea Oa

Zr0z-СаО

Zr02-У20з

19,0 + 4,3

10,4 + 2,5

6,3 + 1,7

3,3 + 1,1

1,2 +. 0,9

10,7 + 8,9

14,6 "= 11,4

14,5 9,9