Способ получения медленнодействующего бесхлорного азотно- калийного удобрения для защищенного грунта
На гранулированную смесь аммиачной селитры и сульфата калия в массовом соотношении 1 : 0,3-0,6 наносят полимерное водоустойчивое покрытие в количестве 2-6 мас.%, затем слой мелкокристаллического сульфата калия и на него слой полимерного водоустойчивого покрытия в количестве 2-6 мас.%. Полученное медленнодействующее бесхлорное азотно-калийное удобрение обеспечивает регулируемое выделение труднорастворимого калийного компонента и безопасность капсулирования органическими капсулянтами. 3 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (я) С 05 G 1/06
ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ
ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
М (21) 4902425/26 (22) 14.01.91 (46} 07.06.93. Бюл..N 21 (71) Государственный научно-исследовательский и проектный институт азотной промышленности и продуктов органического синтеза и Московский институт тонкой химической технологии им. М.В.Ломоносова (72} С.Л.Шмелев, А.Н.Кулюкин, А.Л.Таран, В;М.Олевский, М.К.Рустамбеков, P.Ï.áàñoâ, А,В.Таран, Т.В.Гурьева и А.П.Чернышев (56) Патент Японии 1Ф 84 — 30680, кл. С 05 G
3/00, 1984 г. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕДЛЕННОДЕЙСТВУЮЩЕГО БЕСХЛОРНОГО АЗОТИзобретение относится к области производства медленнодействующих сложных (комплексных) удобрений, а конкретно к производству медленнодействующего бесхлорного азотно-калийного удобрения с регулируемым выделением азота и калия для защищенного грунта, применяемого в сельском хозяйстве для выращивания овощных культур.
Целью изобретения является обеспечение регулируемого выделения труднорастворимого калийного компонента и обеспечение безопасного капсулирования органическими капсулянтами азотсодержа.щих гранул.
Поставленная цель достигается тем, что в предлагаемом способе получения медленнодействующего удобрения, включающем нанесение на гранулы легкорастворимой азотсодержащей составляющей труднорастворимого сульфата калия. применяют оп„„5U„„1819879 Al
Н0-КАЛИЙНОГО УДОБРЕНИЯ ДЛЯ ЗАЩИЩЕННОГО ГРУНТА (57) На гранулированную смесь аммиачной селитры и сульфата калия в массовом соотношении 1: 0,3 — 0,6 наносят полимерное водоустойчивое покрытие в количестве 2-6 мас,%, затем слой мелкокристаллического сульфата калия и на него слой полимерного водоустойчивого покрытия в количестве 2 — 6 мас. Полученное медленнодействующее бесхлорное азотно-калийное удобрение обеспечивает регулируемое выделение труднорастворимого калийного компонента и безопасность капсулирования органическими капсулянтами, 3 табл. ределенную последовательность построения гранулы азотно-калийного удобрения. В качестве азотсодержащего ядра гранулы используют совместно гранулированную смесь аммиачной селитры и сульфата калия в соотношении 1: 0;3 — 1: 0,6 мас., полученные азотсодержащие ядра гранул капсулируют полимерным водоустойчивым покрытием в количестве 2 — 6 мас.%, на пол- Q ученные капсулированные азотсодержащие - QQ ядра наносят окатыванием оставшийся мелкокристаллический сульфат калия, испол ь- о зуя в качестве связующего его насыщенный водный раствор при температуре кипения с одновременным высушиванием, на полученные гранулы наносят полимерное водоустойчивое покрытие.
Достижение поставленной цели осуществляется раздельным капсулированием азотсодержащего ядра и труднорастворимого компонента в грануле, Четкое регули1819879 рование соотношения скоростей выделения азота и калия обеспечивается различной толщиной внешней и внутренней капсул, а также (при необходимости) различным типом капсулянта, Сплавление в азотсодержащем ядре г ранул ы М Н4ИОз и lbS04 в количестве не менее 1: 0,3 обеспечивает безопасное (в плане вэрывоопасности) капсулирование азотсодержащего ядра гранулы органическим капсулянтом с содержанием углерода в оболочке более 0,2 мас, . Использование в качестве связующего максимально концентрированного и быстрокристаллизующегося насыщенного при температуре кипения водного раствора К2504 обеспечивает предотвращение осыпания оболочки К2504 с капсулированных азотсодержащих ядер гранул.
Пример. В закрытый кожух тарельчатый гранулятор диаметром 400 мм, вращающийся со скоростью 40 об/мин, наклоненный под углом 60О к горизонту, загружают 0,29 кг ретура аэотсодержащих ядер гранул NKудобрения, представляющих собой гранулы диаметром 2 — 3 мм, состоящие из аммиачной селитры и сульфата калия в соотношении 1:0,45 мас., полученные рассевом на наборе сит, Параллельно готовят расплав, состоящий из 1 кг аммиачной селитры и.0,45 кг сульфата калия при температуре 170 С, и диспергируют его в течение 2 — 3 мин пневматической форсункой с расходом воздуха
10 кг на 1 кг плава и средним диаметром капель в распыле 200 мкм на ретур, окатываемый в тарельчатом грануляторе при температуре 130 — 140 С. Получают 1,74 кг гранул азотсодержащих ядер NK-удобрения диаметром 3-.4 мм, от которых для следующего опыта можно ".отсеять" 300 r мелкой фракции — ретура, Смесь нитрата аммония и сульфата калия в соотношении 1-0,3 и большем содержании сульфата калия можно безопасно капсулировать органическим покрытием с содержанием углерода в нем более 0,2 мас.$. Для капсулирования полученных азотсодержащих ядер NK-удобрения готовят, например, смеси полиэтиленового воска ПВ-200 и парафина в соотношении
4:1 в количестве 12 г, что составляет
6 мас. от массы гранулы NK-удобрения в целом. Расплав капсулянта с температурой
"130ОС диспергируют пневматической форсункой (с расходом воздуха 10 кг на 1 кг расплава) на полученные ядра азотсодержащей составляющей NK-удобрения. Капсулирование ведут в течение 15 мин,. температуру гранул на описанном тарельчатом грануляторе поддерживают 50 — 55ОС.
Параллельно готовят кипящий насыщенный раствор, содержащий 0.300 г сульфата ка10 скоростей выделения азотной и калийной со40 ставляющей является капсулирование ядра
50 опасности в производстве удобрений).
При соотношении йН41чОз: KzSOp - 1: 0,7
55 суспензии становится плохоформуемой
35 лия, используемый в дальнейшем в качестве связующего при нанесении на капсулированные азотсодержащие ядра NK-удобрения еще 0,3 кг мелкокристаллического сульфата калия. Нанесение мелкокристаллического сульфата калия ведут при диспергировании на него кипящего насыщенного раствора сульфата калия на тарельчатом грануляторе при температуре не более
55 С и с одновременным высушиванием атмосферным воздухом в течение 15 мин.
Полученные 2,2 кг гранул NK-удобрения (потери 0,14 кг на стенках аппарата и унос с,воздухом, с содержанием К20: N = 1,6: 1 мольн. диаметром 3,3 — 4,5 мм и прочностью после высушивания и выдержки 2000 гl гранул капсулируют по вышеописанной технологии 88 г (4 мас. ) того же полимерного покрытия ПВ-200+ парафин 4: 1. Получают медленнодействующие NK-удобрения с опережающим выходом калийного компонен-. та. Время полурастворения калийного компонента в дистиллированной воде в стандартной непроточной ячейке 4 сут, а время полурастворения азотного компонента 5 сут. При этом соотношение скоростей выделения азотной и калийной составляющих легко регулируется соотношением толщин пленок капсулянта. на азотсодержащем ядре и внешней поверхности гранулы N К-удобрения. Снижения расхода капсулянта можно добиться заменой типа капсулянта (например, использованием в качестве капсулянта
3 мас. раствора полиэтилена высокого давления в CCQ), Указанный выше эффект достигается при 2 мас. внешнего и внутреннего покрытий, Следует отметить, что важным способом управления соотношением гранулы и ее наружной поверхности различными по своей природе и водоустойчивости полимерами.
Влияние соотношения МН4ЙОз и K2S04 в азотсодержащем ядре гранулы на качество медленнодействующих NK-удобрений иллюстрирует табл.1. Так, при соотношении
ИН4МОз: К2504 =. 1.; 0,2 термическое разложение капсулированной органическим покрытием гранулы с содержанием углерода не более 0,2 мас. j может привести к взрыву (что допустимо по правилам техники без(окатываемой), что затрудняет качественное капсулирование поверхности аэотсодержащего ядра гранулы, в результате чего увеличивается скорость растворения питательных компонентов в гранулы и практически исклю1819879 чается возможность управления скоростью выделения компонентов.
Из табл.1также следует, что.при расходах капсулянта менее 2 мас. затруднено качественное (равномерное по толщине и сплошное) покрытие поверхности гранул, что резко увеличивает скорость растворения питательных компонентов и практически исключает возможность управления скоростью выделения компонентов. При массе покрытия более
6 мас. влияние эффекта калсулирования на скорость растворения уменьшается, недопустимо возрастает количество инерта (капсулянта) в удобрении. Кроме того, скорость растворения в почве такого удобрения превышает продолжительность вегетационного периода развития растений. Из табл.1 очевидна также возможность управления скоростью выделения питательных компонентов. Предлагаемый способ позволяет обеспечить равную или более высокую скорость растворения труднорастворимого компонента (калия) по сравнению с легкорастворимым (азотом), чего требует агрохимия выращивания ранних овощных культур в за. щищенном грунте.
Иэ табл. 2 следует, что при нанесении слоя мелкокристаллического К2Я04 на капсулированную поверхность азотсодержащего ядра в качестве связующего можно использовать лишь насыщенный при температуре кипения водный раствор К2304, который высыхая, быстро кристаллизуется, "схватывая", а не "размачивая" уже образованные на поверхности гранулы слои KELSO<.
В противном случае из-за "увлажнения" последние "осыпаются" и получение гранул
NK-удобрения становится невозможным.
Из табл,3 видно, что по предлагаемой методике удается достичь управляемого выделения целевых компонентов, что невозможно по способу, предложенному в прототипе.
Новизна предлагаемого способа получения медленнодействующего азотно-калийного удобрения для защищенного грунта состоит в определенной последова5 тельности построения гранул азотно-калийного удобрения. При этом в качестве ядра гранулы используют совместно гранулированную смесь аммиачной селитры и сульфата калия в соотношении 1: 03 — 1: 0,6 мас.
10 Полученные ядра гранул капсулируют полимерным водоустойчивым покрытием в количестве 2 — 6 мас., а на полученные капсулированные азотсодержащие ядра наносят окатыванием мелкокристаллический
15 сульфат калия, используя в качестве связующего его насыщенный водный раствор.
Формула изобретения
1. Способ получения медленнодействующего бесхлорного азотно-калийного удобре20 ния для защищенного грунта на основе аммиачной селитры и сульфата калия, включающий нанесение на гранулы азотсодержащей составляющей слоя мелкокристаллического сульфата калия, отличающийся тем, 25 что, с целью обеспечения регулируемого выделения труднорастворимого калийного компонента и обеспечение безопасного капсулирования ограническими капсулянтами азотсодержащих гранул, в качестве гранул
30 азотсодержащей составляющей используют гранулировамную смесь аммиачной селитры и сульфата калия в массовом соотношении 1
; 0,3 — 0,6, на которые предварительно наносят полимерное водоустойчивое покрытие в
35 количестве 2-6 мас., а на поверхностный слой мелкокристаллического сульфата калия снова наносят полимерное водоустойчивое покрытие в количестве 2 — 6 мас.Я,, 2, Способ поп 1,отл и ча ю щи йся
40 тем, что в качестве водоустойчивого покрытия используют полиэтиленовый воск совместно с парафином и раствор полиэтилена в четыреххлористом углероде.
1819879
Таблица 1
Влияние соотношения МНпМОз и KgSO4 в азотсодержзщем ядре грамулы иа качество капсупироеамиого NK - удобоения
Масса капсупирующего покрытия ПВ-200+парафии-4:1 ма вас!содержащем ядре гранулы числитель, ма внешней поверхности грвмул-змвмемвтель, мзс. »
Диаметр гранул. мм
Время полурзстворемия азотсодеравцего ядра грзнулы-числитель. калийной составляющей-знаменатель . оут, при соотношении МНпМбз: йз$0п е азотсодержащем ядре грзмупы
Масса кзпсупирующего покрытия полизтипемз из 3» р-рв вСС!и ма азотсадержащвм ядре кранулы-чтгслитепь. Иа внешней поверхности-знаменатель, мас. »
1:0,2 недопустимо по соображениям взрывобезопасмости квпсулироззмие органическим покрытием с содержаниемн угл ерода более 0.2
° пас. »
1.5
1.5
0.2
0.2
0.2 ра иая масса. исключающая образоевмие гранул. лрмгодмык для капсулирое мия
0,2
9.95
0.6
Я,й
0.6
Я,й
0,6
9.5
0.6
4.0
2Д
2.0
9.1
0.4
9,9
Я.й
1.5
9.9
I.5
4,0
2.9
4.0
12
2.9
9.1
0.4
12
3,1
12
3.0 е
2.9
3.8
4,0
2.9
60.
ЯЛ
0,4
22
4,0
2.й
4.5
4,0
22
8.0
9.1
0.4
1.%
1.5
1Ji
1.5
14
1.5
4,0
Я.Я
2.0, 9.1
0.4
2,9
3,0
2.1
3.5
22
3.0
4.0
29
5.1
Я.й . 5.5
3.9
5.0
L5
5,0
Я.1
0,4
9,1
0.4
3.5
5.5
З,й
5.6
4.0
Ш
6.0 зя
8,0
4.0
5.9
2.0
ЯЛ
0.4
L9
2.2
Я.й
2.5
5.9
2.0
4.0
9.1
0.4 а,й
4,0
5.1
3.8
Ы
3.9
4,0
L9
4,0
5.1
6.1
9.1
0.4
LQ
6.0
5.9
6,5
4.2
LQ
6.0
92
0,7
L2
7.5
5,й
7,0
52
7.0
4.3 5.9
8.0
Ы
0.6
LQ
8.0
LQ
8.0
5.9
8.0
4.5
5.9
8.0
9.1
0.3
9.95
0.2
9.1
0.3
9.1
0.4
3.5
9.1
0.4
22
3.8
2.9
4.0
L9
3.9
29
2.0
9.2
0.7
5.9
10.9
5.9
3.0
5Jl
1О.3
3.5
2Jl
4,0
19.5
6.0
92
0,7
4.0
lQ
6.0
Н.
6.9
2.0
0.2
0.7
12Л
16.0
13.й
16.0
13.5
15.1
4.0
6.9
4.0
Ы
0.7
Ы
0.7
15.5
21.0
2LQ
6.5
15.5
21.5
22.9
6.5
4.0
IL9
24.0
232
7.0
6.9
5.9
2.0
4.0
LQ
22
29
4.0
59
ИЯ
370
4.0
5.9
6.0
8.9
52
229
300
Ж
51
350
Ы
0.2
ЯЛ
0.2
ЯЛ
0.2
1г.« п0
0.9
3.5
6.5
ЯЯ
9.5
З.й
0.8
11
3.0
22
6.2
72
В0
Л.й
1.2
11
2.0
40!
21
6.9 тя
4.9
6.0
8.9
8.0 — Эксппоиипит""ь»ье >епплеег I»» кплппеп ич «зпич и азота. растворенного в дистиллированной воде, проводили с™идзогиыми чпгц«« «III»I If иче(«»М и т» я(метрическим мптодзмм
- 06РПЗОПП!ИП СЗЕЛИ«ЕГ«И ГЬ»ll«1 (""«Р ". I IIIIPP«II0I«BIO ЗЛГПУДМЕИО
Ы
0,7
Ы
0.7
Ы
0.7
Q95
0.2
Ы
0.5
Ы
07
Ы
06
9.5
1819879
Таблица 2
Влияние температуры и концентрации раствора сульфата калия, используемого в качестве связующего, на качество гранул NK — удобрения
Состав капсулянта азотсодержащего ядра гранулы
Отношение тем-ры рра к тем-ре его кипения в условиях насыщения*
Отношение концентрации р-ра к концентр. кипящего насыщенного раствора*
П — 200+парафин в соотношении 4:1,4 мас. %
2.1
3,5
0,97
0,9
0.95
0,9
0,9
0,9
Полиэтилен из 3%ного р-ра в СС!4, 4 мас. %
0.9
0,97
0,9
0,95
0,9
0,9
Таблица 3
Сопоставление процессов получения гранул NK — удобрения по заявляемому методу и способу. предложенному в протоиипе
* Температура кипящего насыщенного водного раствора Кг$04, использованного в опытах 125 С, его концентрация 65%.
Время полурастворения азотсодержащего ядра гранулы— числитель, и калийной составляющей— знаменатель, сут., при соотношении
ИН4МОз: К2$04 в азотсодержащем яде г анулы 1:0,45
"Осыпание" оболочки мелкокристал.
К2$0д в ходе его нанесения на пов-сть капсулиров. азотсодер. ядра гранулы
NK — удобрения
"Осыпание" оболочки мелкокристал.
К2$04 в ходе его нанесения на пов-сть капсулиров, азотсодер. ядра гранулы
NK — удобрения
1819879
12. Продолжение табл. 3
П — 200+ парафин =4:1 мас. — 4мас. $ для капсулирования азотсодержащего ядра и П — 200+ парафин=
=4:1 мас. — 2 мас. jf для капсулирования внешней пове хности
3.6
1,5
Полиэтилен из 3 -ного р-ра в CCI4 4мас, % для азотсодержащего ядра и 2 мас. для капсулирования внешней вове хности г ан лы
11
6,5
По заявленному способу
То же — 2 мас. 7ь для капсулирования азотсодержащего ядра и 4 мас. для капсулирования внешней поверхностиг а лы
6,0
10,3
Полиэтилен из 3 -ного р-ра в СС!4 — 4мас. для азотсодержащего ядра и П — 200+
+ парафин-4:1 мас. — 2мас. для внешней поверхности г анлы
12.0
1,2
По заявленному способу
То же — 2 мас. для азотсодержащего ядра и то же
4 мас, для внешней поверхности r ан лы
3,5
Составитель C. Шмелев
Редактор А. Никольская Техред М.Моргентал Корректор С. Шекмар
Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина. 101
Заказ 2006 Тираж Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5.
