Способ получения органических растворов переходных металлов

 

Использование: нанесение покрытий на основе гафния из органических растворов. Сущность изобретения: в растворах диме тилформамида (5-95 об.%) в четыреххлористом углероде при температуре от 60 до 150°С осуществляют окислительное растворение сплавов гафния с редкоземельными элементами или элементами VIH группы Периодической системы. 6

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕН10Е ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСОАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ (21) 4871505/26 (22) 16.10.90 (46) 07.06.93. Бюл. N 21 (71) Московский химико-технологический институт им. Д.И.Менделеева (72) В.П.Селезнов. Г.А.Кравецкий, Д.Г.Филиппов, Е.А.Филиппов, И.П.Соколов, З,Б.Мухаметшина, В,Н.Шеин, P.Ã,Ãàäæèeâ, А.Е.Морозов и И.А.Кругляков (73) Московский химико-технологический институт им. Д.И.Менделеева (56) Чулкевич А.К. и др. Изв. АН СССР, сер.

Химическая. 1986, М 8. с.1896-1899.

Курсков С.Н, и др, Окисление переходных металлов в жидкой среде, Изв. АН

СССР, сер.Химическая, 1978, с.1442-1447.

Изобретение относится к способам получения органических растворов переходных металлов и может быть использовано в различных отраслях промышленности для нанесения защитных пленок.

Цель изобретения — получение пленкообразующих растворов на основе гафния.

Поставленная цель достигается тем, что осуществляют окислитепьное растворение сплавов соответствующих металлов при содержании ДМФА в CCI4 от 5 до 95 об. $ при температурах от 600С до температуры кипения органического раствора.

В качестве исходных сплавов используются сплавы гафния с редкоземельными металлами или металлами Vill группы

Периодической системы — железом, никелем, кобальтом.

Пример. Навеску сплава массой 18 г, содержащей 91 мас.$ Hf и 9 мас.$ Fe, помещают в раствор (обьем — 100 мл) ДМФА в..,fall, 1820907 АЗ (я)з С 04 В 35/52 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ РАСТВОРОВ ПЕРЕХОДНЫХ МЕТАЛЛОВ (57) Использование: нанесение покрытий на основе гафния из органических растворов.

Сущность изобретения: в растворах диметилформамида (5 — 95 об.g) в четыреххлористом углероде при температуре or 60 до

150 С осуществляют окислительное растворение сплавов гафния с редкоземельными элементами или элементами VI11 группы Периодической системы. ССь1 (соотношение по объему - 1:1) в круглодонной колбе, которая снабжена обратным холодильником и помещена в песчаную ба- д ню. Температура растворения 70 С. При вы- 0р держке раствора в течение 3 ч получают раствор с содержанием 162 г/л Hf, В таблице представлены данные по скорости растворения сплавов различного со- 0 става. с

Содержание металлов в сплавах гафния составляло от 2 до 15 мас. ; так как при концентрациях менее 2 мас. $ скорость растворения черезвычайно мала и концентрации гафния в получающихся растворах недостаточны для их использования при получении покрытий. С другой стороны. при увеличении концентрации легирующих металлов в сплавах выше 15 резко ухудшается качество покрытий (снижается жаростойкость или снижается их адгезия к материалу осно1820907

Данные по растворению сплавов гафния

Состав cnnasa.мас, ф Состав огранического аство а об, Темпера- pz о

Время Концент-. растворе- рация Hf сия, ч в растворе

М N. и/и CCI4

Fe

5

98

S0

98

2

3

3

3.

3

3

2.

98

t20

103

40 ..

180

2

4

6

8

10

Со

6.0

40 20

130

3,5

4

11

12

13

NI

5 ..

136

160

16

17

18

3.5

3,5

4

40 .40

ls

8

50 5

92

92

95 75

142

100.

131

110

21

22

23

24

4

3

3

5 вы, возможно также растрескивание покрытий), Соотношение объемов ДМФА и CCI4 в растворе может изменяться в широких пределах — от 5-до 95 ДМФА, при этом концентрации получаемых растворов по гафнию превышают 100 г/л. Оптимальное соотношение ДМФА и ССИ равно 1:1, что обеспечивает сравнительно высокую скорость растворения и позволяет получать растворы, готовые к использованию для нанесения покрытий.

Температура растворения изМенялась от 60 до 150 С, так как при температурах ниже 60 С растворение сильно замедляется и не достигаются необходимые достаточно высокие концентрации растворов по гафнию, а при температурах выше 150 С на-. блюдаются резкое газовыделение и выброс реакционной массы иэ сосуда.

Способ дает возможность получить рас-. творы с высоким содержанием гафния (от

Hf i металл ДМФА

100 до 180 г/л), позволяющие широко варьировать составы и толщину пленок при нанесении защитных покрытий.

Формула изобретения

1. Способ получения органических растворов переходных металлов, включающий окислительное растворение металлов в среде диметилформамида (ДМФА) в четыреххлористом углероде (CCI<), о т л и ч а ю щ и10 и с я тем, что, с целью обеспечения возможности получения органических растворов для нанесения покрытий на основе гафния, окислительное растворение сплавов гафния с редкоземельными элементами или эле15 ментами ЧИ! группы Периодической системы осуществляют при содержании ДМФА в

СС)4 5-95 об.g при 60-150 С.

2. Способ поп.1, от л и ч а ю щий ся тем, что содержание редкоземельных эле20 ментов или элементов VIII группы Периодической системы в сплавах гафния составляет

2-15 мас. .

18209<) 7

1)рпдолжепс|е таблицы

Состав сплава. мас.

Время Концент1

Состав огранического асеево а, об.

Температура, С

N. tk

n/è растворе ния. ч рация Hf в растворе

С С!4

ДМФА металл

108

98

5

98

26

27

5

60 .

150. 50

93

93

3

118

139

38

39

89

89

41

42

5

8,1

122

158. 50, 50

69

150

5

91.

91

31

107

170

44

По и ототип

100

50 50

Составитель 3.Мухаметшина

Техред М.Моргентал Корректор И. Шулла

Редактор

Заказ 2040 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж 35, Раушскал наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

29

31

32

34 .35

36

92

92

92

92

Nd

8

8

Лш

5

Gd

7

Y Г1

11

Ек

9 .9

97

9S

98

3

3

3

3

101

16,5

17,3

123

140