Способ получения изометилтетрагидрофалевого ангидрида

 

Использование: в химической промышленности для отверждения эпоксидных смол и получения полиэфиров. Сущность изобретения: продукт - изо/метил/тетра/гидро/фталевый ангидрид /смесь изомеров метил/тетра/гидро/фталевого эфира, содержащее основного вещества 98,6-98,8 проц., показатель цветности 3-8 единиц. Исходное сырье: 3-метил- А4-тетрагидрофталевый ангидрид. Условия: 120- 150°С 0,7-2,5 ч, предпочтительно 0,7-1,5 ч, катализатора: фторид калия - 0,3-1, - мае. % . на исходный ангидрид на носителе, предпочтительно окиси алюминия. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 С 07 0 307/89

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) 1

b (ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

CH0 СН0 о фо

СН 0 СН30 о (фо

0 0

4P% "-10%

""%0% 10 jo (21) 4932861/04 (22) 30,04.91 (46) 30.08.93, Бюл. N 32 (71) Центр по разработке элэстомеров при

Казанском химико-технологическом институте им. С.М.Кирова и Стерлитамакский нефтехимический завод (72) Д.ГЛиэкумович, Я.Д.Самуилов, Г.И.Рутман, Б,И,Пантух, 3.С.Шалимова и Т.Ш,Ситдикова (73) Стерлитамакский нефтехимический завод (56) Авторское свидетельство СССР

N591455,,кл,,С 07 С 69/02, 1974. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОМЕТИЛТЕТРАГИДРОФТАЛ Е ВО ГО АН ГИДРИДА

Изобретение относится к производству тетрагидрофталевых ангидридов, а именно к получению изометилтетрагидрофталевого ангидрида и может быть использовано в химической промышленности, а ангидрид может быть использован в качестве отвердителя эпоксидных смол и для получения полиэфиров.

Целью данного изобретения является повышение качества целевого продукта путем снижения показателя цветности, и упрощение технологии процесса за счет снижения температуры и времени проведе„„. Ц „„1838297 А3 (57) Использование: в химической промышленности для отверждения эпоксидных смол и получения полиэфиров. Сущность изобретения: продукт — изо/метил/тетра/гидро/фталевый ангидрид /смесь изомеров метил/тетра/гидро/фтэлевого эфира, содержащее основного вещества

98,6 — 98,8 проц., показатель цветности 3 — 8 единиц. Исходное сырье: 3-метил- Л -тетра4 гидрофталевый ангидрид. Условия; 120—

150 С 0,7 — 2,5 ч, предпочтительно 0,7 — 1,5 ч, катализатора: фторид калия — 0,3 — 1, — мас.% на исходный ангидрид на носителе, предпочтительно окиси алюминия. 1 з.п, ф-лы, 1 табл. ния процесса, а также снижение себестоимости продукта за счет использования более дешевого катализатора, Поставленная цель достигается тем, что в способе получения изометилтетрагидрофталевого ангидрида нагреванием 3-метилЛ -тетрагидрофталевого ангидрида в присутствии катализатора, в качестве катализатора используют фторид калия в количестве

0,3-1,0 мас.%, и процесс ведут при 120150 С в течение 0,7 — 1,5 ч.

Целевой продукт представляет собой эвтектическую смесь изомеров: 1 838297

Структура и состав изомеров подтверждается данными спектроскопии ЯМР Н и

1С

Пример 1 (по прототипу), 1000 г метил- Л -тетрагидрофталевого ангидрида нагревают в присутствии 10 r (1,0 мас. ) палладия на носителе (в качестве носителя используют активированный уголь) при

160 С в течение 2 часов, Получают 980 r жидкого изометилтетрагидрофталевого ангидрида. Т.пл. — 20 С, содержание основного вещества 98,4, цветность по иодометрической шкале 20 единиц (ГОСТ

19266-73).

Пример 2 (по заявляемому объекту)

1000 r 3-метил- Л -тетрагидрофталевого ан4 гидрида нагревают в присутствии 5 r (0,5 мас. ) фторида калия на носителе (в качестве носителя используют окись алюминия) при 120 С в течение 1,5 часа. Получают 980 г жидкого изометилтетрагидрофталевого ангидрида, Т.пл, — 20 С, содер>кание основного вещества 98,7/, плотность по иодометрической шкале 6 единиц;

Пример 3. Проводят аналогично примеру 2 при 130 С в течение 1,2 часа.

Получают 985 г изометилтетрагидрофталевого ангидрида. Т.пл, — 20 С, содержание основного вещества 988, цветность по иодометрической шкале 5 единиц, Пример 4. Проводят аналогично примеру 2 при 140 С в течение 1 часа. Получают 982 г продукта: Т.пл, — 20 С, содержание основного вещества 98,7, цветность 8 единиц.

Пример 5. Проводят аналогично примеру 2 при 150 С в течение 0,75 час, Получают 985 rпродукта: :Т.пл. — 20 С, содержание основного вещества 98,6, цветность 6 единиц.

Пример 6. Проводят аналогично примеру 2 при 110 С в течение 4 часов.

Получают 982 rпродукта: :Т.пл. — 20 С, содержание основного вещества 98.5, плотность 9 единиц.

Пример 7. Проводят аналогично примеру 2. В качестве носителя используют активированный уголь. Получают 981 г жидкого продукта: Т,пл, — 20 С, содержание основного вещества 98,6, Плотность 5 единиц.

5 Пример ы 8-13 приведены в таблице, Как показывают экспериментальные данные, при использовании катализатора в количествах менее 0,3 мас, процесс идет медленно, а применение больших количеств

10 (> 4,0 мас. ) фторида калия приводит к увеличению показателя цветности (пример 13).

При использовании фторида калия в количествах 2,0-4,0 мас. целевой продукт получается высокого качества (примеры 10—

12). Однако, использование больших количеств катализатора ведет к увеличению себестоимости продукта.

При проведении процесса при температурах ниже 120 С и выше 150 С снижается

20 качество целевого продукта: получается окрашен ны и и родукт.

Заявляемый способ позволяет по сравнению с прототипом; — повысить качество целевого продукта путем снижения показателя цветности с 20 до 3-8 единиц; содержание основного вещества увеличивается с 98,4 до 98,6-98,8 Д„ — получать продукт высокого качества в интервале более низких температур и затра30 той меньшего времени; — снизить себестоимость продукта за счет использования более дешевого катализатора.

Формула изобретения

35 1. Способ получения изометилтетрагидрофталевого ангидрида нагреванием 3-метил- Л -тетрагидрофталеваго ангидрида в

4 присутствии катализатора, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, снижения его себестоимости и упрощения технологии процесса, в качестве катализатора используют фторид калия в количестве 0,3-1,0 мас. на исходный ангидрид и процесс ведут при 120 — 150 С.

2, Способ по п.1. отличающийся тем, что процесс ведут в течение 0.7-1,5 ч.

1838297

Цветность по иодометрической шкале, единиц

Содержание основного вещества

Количество фторида калия мас. %

Пример

Носитель

Выход продукта, г

Температура процесса, С

В рем проведения процесса, час

AI203

Н и

Составитель Т. Ситдикова

Техред М.Моргентал Корректор M. Андрюшенко

Редактор С. Кулакова

Заказ 2900 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035. Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина. 101

3

5

7

9

11

12

0.5

0,5

0,5

0,5

0,3

0.3

1,0

1,0

2,0

3.0

4,0

150

1,5

1,2

1,0

0,75

2,5

1,5

1,3

0,7

0,7

0,7

0,7

0,7

982

983

984

982

983

981

980

98,7

98,8

98,7

98,6

98,6

98,7

98,7

98,7

98,6

98,7

98,6

98,4

6 светло-желтый

5 бесцветный

8 светло-желтйй

6 светло-желтый

4 бесцветный

4 бесцветный

3 бесцветный

4 бесцветный

6 светло-желтый

5 светло-желтый

6 светло-желты .

10 желтый