Патент ссср 190877

 

ОПИСАНИЕ 196877

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 22.Xl l.1965 (№ 1044476/23-4) I(л. 12о, 5/05 с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 14,1.1967. Бюллетень № 3

МП1(С 07с, Д 1(547.422.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и сткрытий при Совете Министров

СССР

Дата опубликования описания 14.111.19á7

Авторы изобретения М. С. Малиновский, Г. Н, Веденов, А. Г. Юдасииа и T. С, Скродская

Известно получение окисей олефинов окислением их надуксусной кислотой B момент ее образования из уксусного ангидрида и перекиси мочевины с последующей обработкой реакционной смеси щелочью и выделением конечного продукта экстракцией.

Предло>кено проводить окисление мононадфталевой или мопонадмалеиновой кислотами в момент их образования из ангидрида кислоты и перекиси мочевины. Такой способ позволяет снизить количество побочных продуктов, повысить выход целевого продукта, упростить и ускорить процесс.

Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную термометром и механической мешалкой, помещают 75 г (0,8 моль) 3-метилпентена-3 с т. кип. 95 — 97 С, 98 г малеинового ангидрида (1 моль), 103 г (1,1 моля) перекиси мочевипы и 100 мл дпэтилового эфира. Через несколько минут начинается заметное саморазогреванне смеси, для устранения которого необходимо ее охладить до 25 — 30 С. После пятичасового перемешивания реакционную с»еcь обрабатывают 100 мл воды, эфирный слой отделяют, а водный несколько раз экстрагируют эфиром. Эфирные вытяжки объединяю-., промывают насыщенным раствором соды, сушат прокаленным сульфатом магния, отгоняют растворитель, а остаток перегоняюг.

Выход окиси 3-метилпентена-3 72 г (85%), т. кип. 120 — 124 С.

Пример 2. В прибор, описанный выше, вносят 122 г (1 моль) З-бутплгептена-3-пна-1, 192 г (1,3 моль) фталевого ангидрида, 122 г (1,3 моль) перекиси мочевины и 100 мл хлороформа. Реакция протекает прп 45 С в течение 4 «ас, затем реакциопну|о смесь oop;гбатывают 100 мл воды, продукты реакции

10 экстрагируют хлороформом, хлороформенный слой промывают насыщенным раствором соды, сушат и перегоняют. Выход окиси 3-бутилгептен-3-ина-1 102,5 г (75,:;,), т. кнп. 90 — 92 С (72 мм), 15 В перегонной колбе осталось б г смолы, которую не исследовали.

Пример 3. Аналогично предыдущему опыгу эпоксидировали 53 г дегндрохлорпарафинов (олигомеры, полученные в лаборатории

20 института химической физики А1-1 СССР), 21,6 г перекиси мочевины (из расчета на две

;i,войных связи) и 22 г малеинового ангидрида в 53 г толуола. Ввиду сильного разогревания малеиновый ангидрид добавляют по частям.

25 Время реакции 3 «àñ. Далее реакционную смесь разбавляют 100 мл воды, толуольный слой сливают и определяют в нем сухой остаток. Сухой остаток 47%, кислотное число—

16 мг едкого кали, эпоксидное число 5,4, fo

30 есть в результате эпоксидированпя в молекулу введено 2 эпоксидные группы.

190877

Составитель А. Акимова

Редактор Т. М. Каранова Техред А. А. Камышникова

Корректоры: Л. Е. Гришина и Н. Н. Самыгина

3 аказ 201/5 Тираж 535 Подписное

Ц11ИИПИ Комигета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д, 4

Типографии. пр. Сапунова, 2

Полученный эпоксидегидрохлорпарафин может быть применен в качестве стабилизатора для изделий из полихлорвинила вместо эпоксидированных масел.

Предмет изобретения

Способ получения окисей непредельных углеводородов окислением непредельных углеводородов надкислотами в момент их образования из ангидрида кислоты и перекиси мочевины, отличающийся тем, что, с целью ускорения и упрощения процесса, повышения вы5 хода целевого продукта и снижения количесгва побочных продуктов, в качестве ангидрида кислоты используют фталевый или малеиновый ангидриды.