Способ удаления соли из раствора эпоксидной смолы

 

l9I II8

ОПИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 39с, 2

Заявлено 10Х11.1965 (№ 1017238/23-5) с присоединением заявки №

МПК С 08g

УДK 678.643 42 5:

:678.022.24 (088.8) I1ð иор итет

Опубликовано 14.1,1967. Бюллетень № 3

Дата опубликования описания 1.III,1967

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете 1т1инистрое

СССР

СПОСОБ УДАЛЕНИЯ СОЛИ

ИЗ РАСТВОРА ЭПОКСИДНОЙ СМОЛЫ

При получении эпоксидных смол конденсацией дифенилолпропана (ДФП) и эпихлоргидрина (ЭХГ) в присутствии щелочи образуется хлористый натрий. Удаление соли из продуктов реакции является черезвычайно важной операцией, так как величина остаточного содер>кания соли в значигельной мере определяет качество эпоксидной смолы.

Известен способ удаления соли из раствора эпоксидной смолы в три стадии:

1) растворение всего количества выделившейся при реакции соли в воде и отделение насыщенного водносолевого слоя от раствора смолы сепарацией;

2) азеотропная отгонка остаточного количества воды из раствора смолы, в результате чего соль выса>кдается из раствора в кристаллическом состоянии, причем количество отгоняемого растворителя ограничено, так как концентрация смолы в упаренном растворе не должна превышать 70%, в противном случае значительно возрастет вязкость раствора смолы, что затруднит последующую фильтрацию соли;

3) отделение соли от обезвоженного раствора смолы фильтрацией или центрифугированием.

Однако такой способ удаления соли не дает положи гельных результатов в непрерывном процессе производства. Это объясняется трудностью полного удаления воды из раствора смолы при постоянном упаривании на выпарной колонне пленочного типа.

Предлагаемый способ обеспечивает эффективность удаления соли при непрерывном осуществлении процесса, для чего перед азеотропной отгонкой воды в раствор смолы, поступающий на выпарку, добавляют обезвоженный упаренный раствор смолы в 5—

10-кратном количестве.

При непрерывной выпарке на выпарном аппарате пленочного типа по этому способу достигается необходимая степень очистки смолы от соли, не уступающая таковой при периодическом способе производства. Для разбавления раствора, подвергаемого очистке от соли, может быть использован упаренный раствор смолы на выходе из выпарного аппарата. Непрерывное добавление этого раствора к исходному позволяет добиться необходимой полноты обезвоживания раствора в процессе упарки, и, как следствие, полноты высаждения соли из раствора и дальнейшего отделения ее при фильтрации.

Пример. Очищают от соли раствор эпоксидной смолы, полученный конденсацией дифенилолпропана и эпихлоргидрина в присутствии щелочи в среде изопропилового спирта, отделенный от водносолевого слоя в сепара30 торе и содержащий следующие вещества, %:

191118

Составитель О. Цыпкина

Техред Л. Бриккср

Корректоры: С. Н. Соколова и Г. Е. Опарина

Редактор Л. А. Ильина

Заказ 200/17 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Эпоксидная смола... 25,0

Изопропиловый спирт .. 34,0

Эпихлоргидрин.... 35,8

Вода......, 50

Поваренная соль... 0,2

Раствор обезвоживают непрерывным методом на вертикальном выпарном аппарате пленочного типа. Выпариваемый раствор в виде пленки стекает по внутренней поверхности трубок, нагретых до 110 С паром, подаваемым в ыежтрубное пространство. Упаренный раствор поступает в сборник, откуда с помощью шестеренчатого насоса его вновь подают на выпарной аппарат. Соотношение подачи исходного раствора и возвратного составляет 1: 10. Отбор упаренного раствора начинают через 1 час после начала циркуляции, количество отбираемого упаренного раствора регулируют так, чтобы запас раствора в сборнике оставался постоянным.

Упаренный раствор содержит вещества, :

Эпоксидная смола... 60,0

Изопропиловый спирт .. 5,0

Эпохлоргидрин.... 34,5

Вода...,.... 0,5

После фильтрации и окончате, IbHQH сушки в смоле находится 0,00бв7в ХаС1.

Предмет изобретения

Способ удаления соли из раствора эпоксидной смолы при непрерывном ее получении отделением насыщенного водносолевого слоя от раствора смолы, азеотропной отгонкой воды и последующим отделением соли, например фильтрованием, отлииа>ощийся тем, что, с целью более полного удаления соли, перед азеотропной отгонкой в раствор, подвергаемый очистке, вводят 5 — 10-кратное количест20 во упаренного обезвоженного раствора смолы.