Способ переработки велиховых шламов

 

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

l9I5O3

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 12m, 17/00

Заявлено 10.1Х.1965 (№ 1027250/23-26) с присоединением заявки №

Приоритет

МПК С 01f

УДК 546.631.05(088.8) Комйтет по делам изооретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 26.1.1967. Бюллетень ¹ 4

Дата опубликования описания 14.111.1967

Авторы изобретения

Л. Н. Комиссарова В. М. Шацкий и В. А. Жоров

Химический факультет Московского государственного университета им. М. В. Ломоносова

Заявитель

СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ БЕЛИТОВЬ1Х ШЛАМОВ

РезОз 3,16

Т10з 4,34

СаО 32,97

N a 0 3,94

А1,0з

810е

MgO

ScO

13,62

15,50

2,73

0,008 — 0,01

Изобретение относится к области получения ценных продуктов из отходов чугунного производства.

Известен способ переработки белитовых шламов с получением окиси скандия путем сернокислого разложения, щелочного осаждения, карбонатной обработки, экстракции и осаждения оксалатов. Таким образом получают лишь окись скандия без извлечения других ценных продуктов, содержащихся в шламе.

11редлагаемый способ отличается тем, что ооразовапный в результате щелочного осаждения осадок растворяют в серной кислоте. сульфаты прокаливают при 500 †8 С и выщелачивают с последутощим осаждением основных карбонатов при рН 5,2 — 5,3 из фильтрата, а гидраты, полученные карбонатной обработкой, растворяют в соляной кислоте и при рН 2,5 — 2,7 осаждают из раствора. Таким образом из белитовых шламов извлекают ценные продукты, например титановый и магниевый концентраты и окись алюминия.

Пример, Для исследования применяют белитовый шлам следующего состава, вес. %:

После измельчения в шаровой мельнице материал обрабатывают серной кислотой (уд. в. 1,83), взятой в весовом отношении

Т: К = 1: 1,47, при 220 С в течение 4 час.

Сыпучий кек обрабатывают водой (T:Ж=

=1:2). Нерастворимый осгаток отфильтровывают, промывают водой три раза и направляют в отход. Выход скандия более 90%.

Фильтрат обрабатывают избытком 10»-но10 го раствора гидрата окиси натрия NaOH дл» отделения алюминия. Осадок гндроокисей отфильтровывают и промывают 5%-ной Ха011.

После охлаждения фильтрата выкристаллизовывается десятиводный сульфат натрия (50-15 60 кг на 1 г чистой окиси скандия).

Шелочной фильтрат отделяют от кристаллов сульфата натрия декантацпей. Фильтраг подкисляют, причем алюминий осаждается

20 в виде гидроокиси. Выход алюминия составляет 85 — 88% от содержания в белитовом шламе.

Шелочной кек растворяют в серной кислоте (уд. в. 1,83), взятой в 20О/О-ном избытке от

25 теоретического. Сульфаты прокалпвают прн

700 С 3 — 4 час и обрабатывают водой (Т:3i=

=1:10) прп комнатной температуре в течение 0,5 час. В остатке — титановый концентрат с содержанием окиси титана 70 — 80%, 30 Выход титана составляет 75 — 80%. В осадке

19 1 503

Предмет изобретения

Составитель Л. Сабода

Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. Бриккер

Корректоры: Т. Н. Дмитриева и Е. Ф. Полионова

Заказ 322/2 Тираж 535 Подписное

L,ÍÈÈÏÈ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д, 4

Типография, пр. Сапунова, 2 концентрируют торий, тантал, ниобий, цирконий и другие примеси.

В растворе, полученном после обработки прокаленных сульфатов водой, находятся натрий, скапдий, редкоземельные элементы, незначительная часть тория, магний, марганец и другис элементы. Выход скандия в раствор составляет 95 — 96%. Из раствора при рН 5,3 осаждают гидроокись и основные карбонаты железа, скапдия, частично марганца и других элементов. После осаждения основных карбонатов в растворе остаются магний, натрий, марганец. Из этого раствора выделяют 60%ный концентрат карбоната магния, содержащий примеси марганца, натрия, кальция. Выход магния в осадок от содержания в белитовом шламе 80%.

Осадок основных скандийсодержащих карбонатов растворяют в соляной кислоте. После отделенйя кремниевой кислоты раствор нейтрализуют до рН 1 — 3 и обрабатывают равным объемом 20 jo соды ХавСО> при 20 — 23=С.

Осадок представляет собой железистый кек (его направляют в отвал). Фильтрат подкисляют соляной кислотой и аммиаком осаждают гидроокиси. Выход скандия 96о/в.

Окончательно окись скандия очищают следующим. образом. Гидроокиси, полученные из карбонатного раствора, растворяют в соляной кислоте, и величину рН раствора доводят до 2,5. Из раствора фторидом натрия осаждают комплексный фторид скандия-натрия. Фторидный осадок обрабатывают серной кислотой до удаления избытка серного ангидрида.

Сульфат скандия растворяют в воде и осаждают гидроокиси аммиаком, которые затем растворяют в соляной кислоте и проводят эфирную экстракцию роданида скандия. Скандий выделяют из эфирного слоя и окончательно очищают щавелевой кислотой.

После прокалки оксалатов получают окись скандия с содержанием Sc203 выше 99,7%.

Выход скандия в этот продукт составлял

60 — 80%.

Стоимость 1 кг ЯсаОв, полученного по предлагаемому способу, снижена более чем в

2 раза.

Способ переработки белитовых шламов с получением окиси скандия путем сернокислого разложения, щелочного осаждения, карбонатной обработки, экстракции и осаждения оксалатов, отличающийся тем, что, с целью извлечения из белитовых шламов ценных продуктов, например титанового и магниевого концентратов и окиси алюминия, полученный в результате щелочного осаждения осадок растворяют в серной кислоте, сульфаты прокаливают при 500 — 800 С и выщелачивают с по. следующим осаждением основных карбонатов

Зо при рН 5,2 — 5,3 из фильтрата, а гидраты, по. лученные карбонатной обработкой, растворя ют в соляной кислоте и при рН 2,5 — 2,7 осаж. дают из раствора.