Способ получения 2,3-диалкокси-3,4-дигидро-1.2-пиранов

 

393583

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соеетскив

Сооиалистииескив

Республин

Зависимое от авт. свидетельства №

К.7. 12q, 24

Заявлено 02.11I.1966 (№ 1059362/23-4) с присоединением заявки №

МПК С 07d

У (К 547 81 07(088 8) Комитет по аслам

Приоритет

Оп .бликовагго 26.I.1967. Бюллетень № 4 изобретений и открытий ори Совете тоинистров

СССР

Дата опубликования описания 16.111.1967

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

2,3-Д И АЛ КО КС И-3,4-Д И ГИДРО-1,2- П И Р А Н О В кацип реакционной массы в вакууме регенерировано 2 г кротонового альдегида, 8,6 г

l,2-диэтоксиэтилена и получено 10 г 2,3-диэтокси-4-метил-3,4-дигидро 1,2 - пирана с

5 т. кип. 80 — 82 С при 10 .ям рт. ст. про 1,4400; d 0,9686.

Пример 3. 2,3-Ди-н-пропокси-3,4-дпгидро1,2-пиран.

Смесь из 11,2 г (0,19 мо гь) акролеина, 28 г (0,2 моль) 1,2-ди-н-пропоксиэтилена и 0,4 г (1о/о от веса компонентов) гидрохинона нагревали в стеклянных ампулах прп 180"C в течение 12 час Перегонка реакционной массы па колонке в вакууме дала 7 г 1,2-ди-н-пропоксиэтилена, 12,7 г 2,3-ди-н-пропокси — 3,4дигидро - 1,2 - пирана с т. кип. 104 — 106 С прп 15 мм рт. ст. про 1 4415 с1 о 0 9559

Способ получения 2,3-диалкокси-3,4-дигидро-!,2-пиранов, отличающш1ся тем, что u, Pнепредельные кароонильные соединения подвергают взаимодействию с 1,2-диалкоксиэтиленами в присутствии ингисгиторов полимеризации при нагревании до 180 — 210 С под давлением.

Данное изобретение относится к области получения диалкокси-3,4-дигидропиранов.

Предлагаемый способ получения 2,3-диалкокси-3,4-дигидро-1,2-пиранов состоит в том, что u, P-непредельные карбонильные соединения подвергают взаимодействию с 1,2-диалкоксиэтиленами в присутствии ингибиторов полимеризации при нагревании до 180 †2"C под давлением.

Пример l. 2,3-Диэтокси-3,4-дигидро-1,2пиран.

Смесь из 14,5 г (0,26 моль) акролеина, 30 г (0,26 моль) 1,2-диэтоксиэтилена и 0,44 г (1 >/о от веса компонентов) гидрохинона нагревали в сгеклянных ампулах при 180 С в течение 10 гас В результате перегонки реакционной массы на колонке в вакууме регенерировано 1,5 г 1,2-диэтоксиэтилена и получено 22,2 г 2,3-диэтокси-3,4-дигидро-1,2-пирана с т, кип. 82--83 С при 17 мм рт. ст. пзо 1,4445 с о 1,0005.

Пример 2. 2,3-Дпэтокси-4-метил-3,4-дигидро- 1.2-пиран.

Смесь из 16,7 г (0,24 мо.гь) кротонового альдегида, 27,7 г (0,24 1Lo.ãü) 1,2-диэтоксиэтилена и 0,4 г (lо/р от веса компонентов) гидрохинона нагревали в стеклянных ампу.7 гх при 120 С в течение 10 час. Прп ректифиПредмет изобретения