Патент ссср 192198

 

OnИСЛНИЕ ВЯВВ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСИОА4У СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советским

Сопиалистиеским

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 17/02

Заявлено 26.1.1966 (№ 1051676/23-4) с присоединением заявки №

ViHK С 07с

УДK 547.239.2(088.8) Приоритет

Опубликовано 06.11.1967. Бюллетень № 5

Дата опубликования описания 17.1V.1967

Номитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР в г

Авторы изобретения

Заявитель

Л. Г. Бажанова и Г. И. Патрушева

Щелкт1вский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института химических средств защиты растений

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИКАРБА11,ИНА

Известен способ получения фунгицида поликарбаципа взаихгодействиевг этилендиамипа с сероуглеродом li цинксодержащим сырьем с применением в качестве окислителей перекиси водорода в среде водных растворов серной кислоты.

Предлагается способ получения поликарбацина, по которому в качестве окислителя используют азотнокислый натрий или надсерпокислый аммоний.

Пример 1. В четырехгорлый реактор загружают 60,10 г 20",о-ного раствора (0,2,тго гь) этилецдиавгипа, 31 г 98,5%-ного (0,4 иго,гь) сероуглерода, 10 г 25ого-ного раствора аммиака, 12,21 г (0,15 лголь) окиси цинка и 150 лтл воды. Реакционнуго смесь перемешивают в течение 2 час при ковшатной температуре, затем

2 час при температуре 37 — 39 С, охлаждают до 0 С, подкисляют 10% -ной серной кислотой до рН 5,5 — 6 и медленно прибавляют раствор

2,06 г (0,03 лоль) азотистокислого натрия в

10 мл воды, поддерживая температуру реакционной массы 0 — 3 С.

После внесения всего количества азотистокислого натрия продолжают перемешивание реакционной смеси при,комнатной температуре в течение 1,5 час, выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой, небольшим количеством метанола и сушат при комнатной температуре.

Выход поликарбацина 47,2 г или 91%, счйтая на этилендиамин.

Найдено в %. .$47 — 46,7; Zn 18,35; цинеб

75,3.

5 Вычислено в %: S 49 6; Zll 18,9; цинеб 79,9.

Пример 2. Смесь 60,10 г 20%-ного раствора (0,2 люль) этилендиамина, 31 г

98,5% -ного (0,4 люль) сероуглерода, 18,80 г (0,15 лоль) углекислого цинка и 150 мл во1о ды интенсивно перемешивают в течение 2 час при комнатной температуре, затем 2 час при температуре 38 С.

Реакционную смесь охлаждают до 0 С и по каплям прибавляют раствор 6,84 г (0,03 люль)

15 надсернокислого аммония в 25 мл воды, поддержиьая температуру реакционной смеси в пределах 3 — 5 С. Перемешивание продолжают в течение 2 час при комнатной температуре.

Выход 48,24 г, или 93%, считая на этнлен20 диамин.

Найдено в %: S 44,88 — 44,4; Уп 18,7; цинеб

77,8.

Предмет изобретения

Способ получения поликарбацпна взаимодействием этилендиамина с сероуглеродом и цинксодержащивт сырьем, например углекислым цинком или гидроокисью цинка, с после30 дующим окислением реакционной массы (ди192198 окислителя используют азотистокислый на грий или надсернокислый аммоний.

Составитель И. С. Ялова

Редактор Л. К. Ушакова Техред Л. Бриккер

Заказ 782/2 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 тиокарбаматов), отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве

Корректоры: Е. Д. Френкг, (ь и Г. E. Опарина