Способ получения смешанных тиоан гидридов n- аренсульфонилимидобензойной кислоты и n,n- диaлkилдиtиokapбaivvиhoboй кислоты

 

сесстознап

ПЙ 6 3!!l0-гGХ и"-:." -*.ч бйопиотРИ4т 1 г " -

О Г1 И CAß) ÃÅ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

275065

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 11.II.1969 (№ 1304161/23-4) Кл. 12о, 2303 с присоединением заявки ¹â€”

Приоритет

Опубликовано 03.VII.1970. Бюллетень № 22

Дата опуоликования описания 29.Х.1970

МПК С 07с 153!00

УДК 547.541.521 07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Автор изобретения

Заявитель

В. Л. Дубина

Днепропетровский химико-технологический институт им. Ф. Э. Дзержинского

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕШАННЫХ ТИОАНГИДРИДОВ

N-АРЕНСУЛЬФОНИЛИМИДОБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ

И N,N-ДИАЛКИЛДИТИОКАРБАМИ НОВОЙ КИСЛОТЫ

5 — С вЂ” Х

) н

Азот, %

Сера, %

Температура плавления, OC

Выход, Эмпирическая формула

Ас вычислено найдено вычислено наидено

7,14

6,90

6,57

7,42

7,22

6,85

24,5

23,7

22,5

С 18 Н 20 1 1 2О 253 с.19не2м,о,,5З

СтеНт9С1ИхО. $з

24,2

23,9

23,2

99 — 100

91 — 93

100 †1

83

С,Н, и-СН вЂ” С,Н4 и С1 Сбн4

Изобретение относится к способу получения смешанных тиоангидрпдов N-аренсульфонилимидобензойной кислоты и N,N-дналкилдитиокарбаминовой кислоты. Предложенным способом получены соединения, которые являются новыми, не описанными в литературе, и могут найти применение в качестве вулканизующих агентов, пестицидов, стабилизаторов. Способ получения смешанных тиоангидридов N-аренсульфонилимидобензойной кислоты и N,N-диалкилдитиокарбаминовой кислоты общей формулы где Ar — ароматический радикал, К вЂ” алифатический радикал, заключается в том, что аренсульфонилбензимидохлорид подвергают взаимодействию с диалкилдитпокарбаматом натрия в инертном, смешивающемся с водой растворителем с последующим выделением целевых продуктов известным способом. Выход целевого продукта 83 — 93%.

П р и мер. К раствору 0,5 .иоль (139,8 г) бензолсульфонилбензпмидохлорида в 100 лтл ацетона прп перемешивании добавляют О,б,нл (103 г) дпэтилдитиокарбамата натрия, при

10 этом реакционная масса окрашивается в желтый цвет и разогревается, выделяется белый осадок хлористого натрия. После 30 лтан перемешивання реакционную массу разбавляют водой (1000 лл), затвердевший продукт желто-зеленого цвета отфильтровывают, высушивают и взвешивают. Получают 180 г вещества с т. пл. 96 — 98 С. После кристаллизации из водного ацетона образуются прозрачные крупные кристаллы желтого цвета с т. пл.

20 99 100 С. Выход 90%.

Аналогично получают несколько новых смешанных тиоангидридов. Их свойства приведены в таблице.

27506о

Предмет изобретения к

s-сФ хан

Составитель М. Мещерякова

Редактор Л. К. Ушакова Техред В. И. Рыбакова Корректоры: Н. Л. Бронская и Л. В. Юшина

Заказ 3045/5 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ получения смешанных тиоангидридов N-аренсульфонилимидобензойной кислоты и N,N-диалкилдитиокарбаминовой кислоты общей формулы

4 где Ar.", — ароматический радикал,,Кг" — алифатический радикал, отличающийся тем, что аренсульфонилбензимидхлорид подвергают взаимодействию с диалкилдитиокарбаматом натрия в инертном, смешивающемся с водой растворителе с последующим выделением целевого продукта известным способом.