Способ получения лминоэтйловых эфировтрйтиофосфиновых кислот
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 09 11.1966 (№ 1054601/23-4) Кл. 12о, 26/01 т с присоединением заявки №
Приоритет
Комйтет по делам изобретений и открытий при Сосете влинистрое
СССР
МПК С 07f
УДК 547.262 122 118.07 (088.8) Опубликовано 06Л11.1967. Бюллетень № 5
Дата опубликования описания 17.IV.1967
1 " г
H. К. Влизнток, 3. Н. Кваша, С. Л. Варшавский, Г. A. Маджар и Г. В. Доцев р
Всесотозньтй научно-исследовательский институт фитопатологии
Авторы изобретения
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНОЭТИЛОВЫХ ЭФИРОВ
ТРИТИОФОСФИНОВЫХ КИСЛОТ
Настоящее изобретение относится к способу получения не описанных ранее аминоэтиловых эфиров трнтнофосфиновых кислот общей формулы
SR
5 ,б ра
$СН,СНР
2 в где R, R", R" — алкил или арил; R — алкил, 10 взаимодействием эфирхлор ангидридов дитиофосфиновых кислот с замещенными аминоэтилмеркаптанами в органических растворителях при 20 — 60 С в присутствии акцепторов хлористого водорода, например третичных 15 аминов или алкоголятов щелочных металлов.
Пример 1. $-б у т и л-S - (I1-д и м е т и ламм и но э т и л) -т р ит и о м ет ил ф о с ф и н ат.
К раствору 0,03 г моль диметиламиноэтилмеркаптана и 0,03 г лоль триэтиламина в
20 лл бензола прибавляют при перемешивании и температуре 20 — 30 С раствор 0,03 г °
° моль S-бутилдитиометилхлорфосфината в
10 мл бензола. Реакционную массу нагревают при 50 — 60 С в течение 2 час. Осадок отфильтровывают, фильтрат промывают водой, сушат сульфатом натрия. Растворитель удаляют в вакууме и в остатке получают пракво тически чистый продукт. Выход 70/о, по gp
1,5595; d4 1,10738.
Для идентификации 2 г полученного технического продукта обрабатывают насыщенным спиртовым раствором щавелевой кислоты (эквимоляриое количество), выдерживают несколько часов и выделившиеся кристаллы оксалата отфильтровывают и сушат в вакууме; т. пл. 116 — 117 С, Найдено, %: N 3,97; P 8,21; S 26,9.
СттНв4К04Р $з.
Вычислено, %: N 3,88; P 8,59; S 26,61, Аналогичной методикой получают другие соединения.
Пример 2. S-б у т и л-S -(P-д и э т и л а м иноэтил)-тритиобензилфосфинат. К раствору 0,02 г ° люль этилата натрия в 10 лтл этилового спирта прибавляют 0,022 г ° люль диэтиламиноэтилмеркаптана, перемешивают при комнатной температуре 20 мин и прикапывают 0,02 г лтоль $-бутилдптиобензилхлорфосфината при температуре 20 — 35 С. Реакционную массу нагревают 4 час при 50 — 60 С.
Спирт удаляют в вакууме, остаток экстрагируют беизолом, экстракт промывают водой, сушат над сульфатом натрия. После удале-tire растворителя в остатке получают 93% продукта d4 1,0969; по 1,5825.
Найдено, %: К 2,57; P 8 11 $259.
Сп Нзо NP $а.
Вычислено, %: N 374; P 8,28; $25 48.
192304
Предмет изобретения
Составитель И. Ялова
Коррекгоры: Е. Д. Френкель и В. В. Крылова
Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л, дриккер
Заказ 782)8 Тираж 535 Подписное
ЦНИГП1И Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Способ получения аминоэтиловых эфиров тритиофосфиновых кислот общей формулы
SR
Ro "ЗСНаСНеЫ р ro
7 где R, К", R àëêèë или арпл, R -àëêèë, отличающийся тем, что эфирхлорангидриды дитиофосфиновых кислот подвергают взаимодействию с замещенными аминоэтилмеркаптанаБ ми в органических растворителях при 20— бО С в присутствии акцепторов хлористого водорода, например третичных аминов, алкоголятов щелочных металлов.
