Способ получения ди-(|3-хлорэтил)- тритиофосфинатов

Авторы патента:

C07F9/40 - их эфиры

О П И С А Н И Е 189851

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл, 12о, 26/01

Заявлено 21.1.1966 (№ 1050201/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 16.XII.1966. Бюллетень № 1

МПК С 07f

УД К 547.269.1 118.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИ-(P-ХЛОРЭТИЛ)ТРИТИОФОСФИНАТОВ

КР (SCH2CH2CI) 2, !

Предмет изобретения

Предлагается способ получения не описанных ранее фосфорорганических соединенийвЂ” ди- (P-хлорэтил) -тритиофосфинатов общей формулы где R вЂ” алкил или арил, взаимодействием алкил(арил)-дихлорфосфинов с этиленсульфидом в присутствии каталитических количеств (1 вЂ” 3 мол. %) гетероциклических оснований, например пиридина, или их хлоргидратов при 60 вЂ” 90 С.

Пример. Ди- (P-хлорэтил) тригиобензилфосфинат.

Смесь 0,025 г моль бензилдихлорфосфина, 0,1 г моль этиленсульфида и 3 капли (1,5 мол. %) пиридина нагревают с обратным холодильником в течение 10 вЂ” 12 час, постепенно повышая температуру от 60 до 90 С.

За это время выделяется рассчитанное количество .этилена, который собирают в газометр.

Смесь выдерживают прн 95 вЂ” 100 С/10 вЂ” 15 мм и в остатке получают продукт в виде прозрачной вязкой жидкости.

Выход 96%, по 1,6365, д4 1,3523, MRD

91,50, выч. 91,20.

С1,Н,1;,С1вРЯз.

Найдено, %: Cl 20 86 P 8,73; S 27,91.

Вычислено, %: Cl 21,12; P 8,98; S 27,81.

Во время перегонки при остаточном давлении 0,5 мм вещество разлагается.

5 В аналогичных условиях получают следующие вещества.

Ди- ((-хлорэтил) тритиофенилфосфинат вЂ” выход 93%, по 1,6530, d4 1,3717.

С10 Н13 С12Р Ь 3.

10 Найдено, %: CI 21,13; P 9,18; S 29,20.

Вычислено, %: Cl 21,45; Р 9,37; $29 00.

Подобный результат возможен при использовании в качестве катализатора хлоргидрата пиридина.

15 Ди- ((-хлорэтил) тритио-и-толилфосфинат выход 97%, пр 1,6478, d4 1,3478.

20 20

Сот Н та С1з Р8з.

Найдено, %; Cl 20,96; P 8,78; S 27,73.

Вычислено, %: Cl 21,12; P 8,98; S 27,81.

Эти соединения могут быть использованы

t: качестве пестицидов.

Способ получения ди- (P-хлорэтил) тритиофосфинатов общей формулы

RP (SCHgCHgCI) g, (!

189851

Составитель И. Ялова

Редактор Л. А. Ильина Техред Т. П. Курилко Корректоры: С. М. Белугина и М. П. Ромашова

Заказ 4204!13 Тираж 535 Подписное

Ц11ИИПИ Комитета по делам изобретений и огкрытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 где R вЂ” алкил или арил, отличающийся тем, что алкил (арил) дихлорфосфины подвергают взаимодействию с этиленсульфидом в присутствии каталитических количеств гетероциклических оснований, например пиридина, или их хлоргидратов при 60 вЂ” 90 С.

Способ получения ди-(|3-хлорэтил)- тритиофосфинатов

Способ получения 8-алкил-5'-( // 189846

Способ получения эфиров метил- или этил-а- оксидиэтоксифосфонэтилфосфиновой кислотб1 // 188968

Способ получения диалкил-11- // 186474

Способ получения 0-алкил-о-арилоксиэтил- метилфосфинатоб // 186473

Сносов получения кислых алкилфосфатов и фосфонатов // 186469

Способ получения эфировтритиофосфиновых кислот // 186464

Способ получения смешанных сложных эфиров пентаэритрита с метилфосфиновой и метакрнловойкислотами // 185918

Способ получения фосфорилированных циклогексенметаналей // 185909

Ан усср б-'-c''ijo'^r-.'i--wco:?>&3^'i^ natli^^i-.tv- ttxj;[i':r:",:-е. ф. бугеренко // 184269

Производные амидов метиленбисфосфоновых кислот и способы их получения // 2100364

Изобретение относится к новым производным метиленбисфосфоновой кислоты, в особенности к новым, галогензамещенным амидам и эфир-амидам (сложный эфир-амидам) метиленбисфосфоновой кислоты, способам получения этих новых соединений, также как к фармацевтическим композициям, содержащим эти новые соединения

Способ получения полных эфиров алкилфосфоновых кислот // 2107689

Изобретение относится к элементоорганической химии, конкретно к технологии получения высших эфиров алкилфосфоновых кислот общей формулы где R - алкил C1-C2, галогеналкил; R', R'' - алкил C4-C8

Производные бициклополиазамакроциклофосфоновых кислот или их фармацевтически приемлемые соли и способ их получения // 2114115

Производные гуанидиналкил-1,1-бис-фосфоновых кислот и способ их получения // 2114855

Изобретение относится к производным гуанидиналкил-1,1-бис фосфоновой кислоты, способу их получения и к их применению

Производные фосфонянтарной кислоты и их фармакологически приемлемые соли и композиция на их основе // 2115656

Производные глицерина, средство для доставки физиологически активного вещества и фармацевтическая композиция // 2123492

Тиозамещенные пиридинилбисфосфоновые кислоты или их фармацевтически приемлемые соли или эфиры, фармацевтическая композиция на их основе и способ лечения // 2124019

Изобретение относится к новым тиозамещенным пиридинилбисфосфоновым кислотам ф-лы R2-Z-Q-(CR1R1)n-CH[P(O)(OH)2]2 (I), где R1-H, -SH, -(CH2)mSH или -S-C(O)-R3, R3 - C1-C8-алкил, m = 1 - 6, n = 0 - 6, Q - ковалентная связь или -NH-, Z - пиридинил, R2 - H, -SH, -(CH2)m, SH, -(CH2)mS-C(O)R3 или -NH-C(O)-R4-SH, где R3 и m имеют указанные значения, R4 - C1-C8-алкилен, или их фармацевтически приемлемым солям или эфирам

Производные гуанидиналкил-1,1-бис-фосфоновой кислоты, способ их получения, лекарственное средство и способ его получения // 2124519

Способ получения s-диалкил, алкилфенил- или дифениларсинистых эфиров 4-метоксифенилдитиофосфоновых кислот // 2124520

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, а именно к новому способу получения S-диалкил-, алкилфенил и дифениларсинистых эфиров 4-метоксифенилдитиофосфоновых кислот общей формулы I где Ar = 4-MeOC6H4; R - низший алкил, фенил; R' и R'' = низший алкил, фенил

Способ получения диэтиларсинистых эфиров диизобутилтетратиофосфорной кислоты // 2132333