Способ получения s-алкил-о-арилдитио- и 8-алкил-8'- арилтритиофосфинатов

 

ОПИСАНИЕ l9I548

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ЛВтОВСКОМЮ СВИДЕтЕЛЬСтВЬ

Ссюз Ссеетсниз

Ссцизлистичесииз

Рессублии

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 26/01

Заявлено 15.XI.1965 (М 1037755/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 26 1.1967. Бюллетень № 4

Дата опубликования описания 18,III.1967

МПК С 071

УДК 547.419,1 122.07 (088.8) Нсмитет rro делатз изобретений и стирытий сри Ссеете Министрсе

СССР

Авторы изобретения

Н. К. Близнюк, 3. Н. Кваша, С. Л. Варшавский и М. А, Яроцка

Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

S-АЛКИЛ-О-АРИЛДИТИО- и S-АЛКИЛ-S -АРИЛТРИТИОФОСФИНАТОВ

Способ получения S-алкил-о-арилдитио- и -алкил-S -арилтритиофосфпнатов взаимодействием серы с соответствующими 1>осфпповыми кислотами известен.

С целью расширения сырьевой базы, предлагается получать указанные соединения взаимодействием S-алкилалкил(арил)дитиохлорфосфинатов с фенолами или тиофенолами при 20 — 80 С в присутствии акцепторов хлористого водорода, например триэтиламина или гидроокисей щелочных металлов. Реакцию ведут в органических растворителях или воде.

Пример 1. S-этил-о-(и-хлорфепил) -метилдитиофосфинат.

К раствору 0,02 г иоль $-этилметилхлордитиофосфината и 0,02 г лголь и-хлорфенола в 15 лл бензола прибавляют при перемешивании и 20 — 25 C раствор 0,02 г ° моль триэтиламина в 5 и,г бензола. 1 еакциош|ую массу выдерживают 1 час при 20- — 25"С и 2 — 3 час при 45 — 50 С. Осадок отфильтровываюг, фильтрат промывают водой, сушат азеотропно и продукт выделяют перегонкой.

Выход 72,5%; т. кип. 137 — 140 С 2 ии; пр

1,5960; с1г 1,2735; МРр 71,00; выч. 70,25.

СеН1зС1ОР$з.

Найдено, %: С 13,52; Р 11,49; S 23,91.

Вычислено, %: С1 13,32; Р 11,67; $24,06.

II p и м е р 2, 0-(n-фторфенил)-S-гексилметилдитиофосфинат.

К раствору 0,022 г.моль и-фторфенола в

10 ил бензола одновременно прибавляют раствор 0,02 г моль $-гексилдитиометилхлорфосфината в 5 At,ã бензола и 0,022 г.лголь

25%-ного водного раствора едкого калия при

20 — 25 С. Затем реакционную массу нагревают 4 час при 50 — 60 С. Органический слой

10 отделяют, промывают водой и раствором соды.

После удаления растворителя продукт выделяют перегонкой.

Выход 78,3%; г. ки и. 140 — 143 C/1 лтм; пр 1 5410; с14 1 1436; MRr> 84 07; выч.

iS 83,78.

С,зНзсГОР$з.

Найдено, %: P 10,03; $20,58.

Вычислено, %: P 10,27; S 20,90.

20 Предмет изобретения

Способ получения S-алкил-о-арилдитпо- и

S-алкпл-S -арилтрнтпофосфипатов, отличаюгиийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, $-алкилалкил (арил) дитиохлорфосфпна25 ты подвергают взаимодействию с феноламц или тиофенолами в присутствии акцептора хлористого водорода, например триэтиламина или гидроокисей щелочных металлов, в органических растворителях либо в воде при

30 20 — 80 С.