Способ препаративного хроматографического разделения смесей газов и паров

 

Союз Советских Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 42/, 4/16

Заявлено 06.1.1966 (№ 1047889/26-25) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано ЗО.III.1967. Бюллетень № 8

Дата опубликования описания 2Х1.1967

МПК G 01п

УДК 543.544.25(088.8) Комитет ll0 делам иаобретеиий и открытий при Совете Мииистрое

СССР

Авторы изобретсния

В. Г. Березкин и Е. Г. Растянников

Институт нефтехимического синтеза AH СС

Заявитель

СПОСОБ ПРЕПАРАТИВНОГО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО

РАЗДЕЛЕНИЯ СМЕСЕЙ ГАЗОВ и ПАРОВ

Изобретение относится к хроматографическим способам получения чистых веществ.

Известен способ препаративного разделения мпогокомпонентных смесей газов и паров, состоящий в том, что порции разделяемой смеси периодически вводят в потоке газа-носителя в хроматографическую колонку, на выходе которой по сигналу. детектора отбирают в ловушки целевые компоненты смеси.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что процесс разделения проводят в две стадии. Г)а первой стадии смесь подвергают предварительному разделению на короткой хроматографической колонке, на выходе из которой фракции ненужных компонентов сбрасывают, d фракции целевых компонентов направляют по сигналу детектора в дополнительные хроматографические колонки для проведения второй стадии окончательного разделения и выделения целевых компонентов.

Это позволяет повысить производительность процесса хроматографического разделения и чистоту выделяемых продуктов, так как на каждой стадии способа разделения имеется возможность создать оптимальные условия для выделения отдельных компонентов.

На чертеже изображена принципиальная схема одного из возможных вариантов устройстиа для осуществления двухстадийного процесса хроматографического разделения.

Устройство содержит установленные последовательно хроматографические колонки 1 и

5 2, между которымп расположены детектор 8 и переключающее устройство 4. На входе в хроматографичсской колонке установлено устройство б для ввода проб разделяемой смеси, а па выходе из колонки 2 подключен

10 дополнительный детектор б. На выходе обеих колонок установлены также ловушки 7 и 8.

Поток газа-носителя, пройдя узел осушки и вентиль тонкой регулировки (как в ооычной схеме) раздваивается: одна его часть А про15 ходит через устройство б для ввода пробы, короткую колонку 1, первый детектор 8, переключающее устройство 4, вентиль топкой регулировки и ловушку 7; другая  — чере второй детектор б, переключающее устройст20 во 4 и вторую колонку 2 (в обоих случаях первый и второй детекторы работают по последовательной схеме). При прохождении через первый детектор 8 целевого компонента переключающее устройство 4 переводится в

25 положение, показанное на чертеже пунктиром, и компонент потоком А газа-носителя вносится в длинную колонку 2. Поток В газаносителя меняет свое направление и, пройдя переключающее устройство 4, через вентиль

30 выходит в атмосферу. Перед тем как детек194408

СocTBBIITe;Iü 3. П. Скорняков

Редактор Н Диарагетти Техред T. П. Курилко Корректоры Е. Ф. Полиоиова и Г. И. Плешакова

Заказ 1476 5 Тираж 535 Подписное

LIHIIl1ÏÈ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР (осква, Центр, ир. Серова, д. 4

Типография, пр. Сии иова, 2 тор 8 зафиксирует появление следующего пика, переключающее устройство возвращается в исходное положение и каждый из потоков вновь движется по своему первоначальному направлению, Когда разделение на колонке 1 закончилось и перо самописца вышло на нулевую линию, пробу вводят вновь и процесс повторяют.

Второй детектор б через определенные промежутки времени (равные времени разделения смеси на короткой колонке) фиксирует появление целевого компонента, который собирается в ловушке 8.

Общее время разделения составляет б,яин.

Если разделение проводится для выделения двух или нескольких компонентов, целесообразно после предварительного разделения на короткой колонке направлять эти компоненты на соответствующие параллельные колонки, каждая из которых может быть заполнена наиболее селективным для данного компонента (или группы компонентов) сорбентом, причем сорбенты в этих колонках могут отличаться от сорбента в первой колонке.

Если не разделяют смесь, состоящую из компонентов, значительно отличающихся по температурам кипения, то для предварительной колонки необходимо программированис температуры. При этом каждая из параллельных колонок должна работать в области своих оптимальных температур, обеспечивающих быстрое, но вместе с тем и эффективное разделение целевых компонентов,,(тля повышения производительности и чи5 cT()Thl выделяемого продукта в случае смесей труднораздсляемых соединений проводят многоступенчатое разделение, т. е. после первой короткой колонки осуществляют отделение примесей от целевого продукта на двух

10 (или трех, четырех и т. д.) последовательно соединенных колонках с различными селектиьными сорбентами, причем на каждую из последующих колонок подается только зона целевого продукта, а отделившиеся на данной

15 колонке примеси направляют в соответствующие ловушки или сбрасывают в атмосферу.

Предмет изобретения

Способ препаративного хроматографическо20 го разделения смесей газов и паров, состоящий в том, что порции разделяемой смеси периодически ьводят в потоке газа-носителя в хром атографическую колонку, от,гп иающиася тем, что, с целью увеличения производи25 тельности процесса разделения многокомпонентных смесей, на выходе из колонки фракции ненужных компонентов сбрасывают, а фракции целевых компонентов по сигналу детектора направляют в дополнительные колон30 кн для окончательного разделения и последующего выделения.