Патент ссср 196044

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сова Советских

Социалистических

Республин

Зависимое от авт. свидетельства №

1 л. 12к, 3/14

Заявлено 27Х.1966 (№ 1079011/31-16) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 16Х.1967. Бюллетень № 11

МПК С 01с

УД1 615А5: 546.268.1 (088.8) Комитет по делам иаооретеиий и откр нтий ири Совете Министров

СССР

Дата опубликования описания 19ХЕ1967 ист

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИАНОВОКИСЛОГО НАТРИЯ

Известны способы получения циановокислого натрия путем взаимодействия мочевины и водного раствора фенолята натрия при нагревании. Указанные способы технологически сложны и предусматривают проведение реакции в среде дефицитного метилизобутилкарбинола.

Сущность предлагаемого способа заключается в том, что мочевину подвергают непосредственному взаимодействию с водным раствором фенолята натрия, а выделяющуюся воду непрерывно отгоняют из реакционной массы. Такое ведение синтеза позволяет достаточно просто и дешево получить целевой продукт.

Пример. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и дефлегматором, соединенным с холодильником, помещают раствор 21,1 г едкого патра в 20 лтл во- ды, добавляют 47,1 г фенола, нагревают до растворения и при температуре не выше 90 С вводят 30,3 г измельченной мочевины. Смесь осторожно при перемешивании нагревают до

110 — 112 С (при этой температуре происходит выделение аммиака), выдерживают

30 лин, еще в течение 30 мин нагревают до

120 С и затем в течение 1 час повышают температуру до 175 C. После 6 час нагревания при указанной температуре, при котором отгоняется водный аммиак, смесь охлаждают до

65 С, приливают 25 мл изопропилового спирта, перемешивают 10 мин, отфильтровывают циановокислый натрий и переносят его в колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником. В колбу добавляют 25 л л изопро10 пплового спирта, кипятят 10 лин. отфильтровывают, промывают изопропиловым спиртом (3 раза по 12,5 мл) и сушат 30 мик прн

110 С. Получают 31,6 г (97% от теоретического количества) циановокислого натрия.

Предмет изобретения

Способ получения циановокислого натрия путем взаимодействия мочевины и водного раствора фенолята натрия при нагревании, 20 отлича>ощийся тем, что, с целью упрощения и удешевления технологии производства целевого продукта, мочевину подвергают непосредственному взаимодействию с водным раствором фенолята натрия, а выделяющуюся

25 воду непрерывно отгоняют из реакционной массы.