Способ получения гомогенной катионообменной

 

ОПИСАНИЕ l96298

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

V АйТОР iiCMУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сок(з Советова

Социалистическил

Республик ооюз!а(р, о-т, " >.: и. « «т р «ч(,ДЯ

oT(!z (ъ, г, q

Кс!. 39b, 12/01, ((((н(((л(()((! I <(и ". с! (!д(г(с,. ((яств((JV2

Заяв.rc..(о 05.1 .196, (№ 829235/23-5) ((р (; (((г,1,1(I i c i (i i c"..! 3 а !! в к! (¹."((11К С 08Ь (1 01п (ДК 676 493.678 54 (088.8) i т!1!П)(>(,т !

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опс(лпковано 6. (, .1967. Бюллстснь J¹ 11

Дата опубликования (>c!.!cÿèèÿ 23Х1.19б7

Авторы изобретения

И. H Ермоленко, М. Л. Лонгин и Г. Л. Елина

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГОМОГЕННОЙ КАТИОНООБМЕННОЙ

АНАЛИТИЧЕСКОЙ БУМАГИ НА ОСНОВЕ

МОДИФИЦИРОВАННОЙ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

Известен способ получения гомогенной катионообменной аналитической бумаги на основе модифицированной целл(олозы, содер>кащей карбоксильные группы, окислением хроматографической бумаги газообразными окислами азота.

При этом получают монокарбоксплцеллюлозную бумагу, применяемую для электрохроматографического разделения различных смесей катионов, например смеси Ni, Сп и Мп.

С целью повышения эффективности разделения ионов предлагается способ получения гомогенной катионообменной аналитической бумаги окислением хроматографической бумаги окислами азота с последующим ацетилированием ее смесью ледяной уксусной кислоты с уксусным ангидридом.

Опыты по электрохроматографическому разделению смесей катионов на монокарбоксилцеллюлозной бумаге, полученной известным способом, и бумаге, приготовленной предлагаемым способом, показали, что коэффициент разделения катионов на бумаге, полученной предложенным способом, значительно выше. Коэффициент разделения увеличивается при этом за счет дополнительного селективного сии>кения подвижности соответствующих зон улавливания катионов, в результате введения ацетильных групп в бумагу уже содержащую карбоксильные группы. Такая бумага обеспечивает более высокую компактность пятна и значительно меньшую площадь пятен по сравнению с хроматографпческой бумагой, а также может быть исгользована не то Ib(((> (ля концентрированпя ионов нз нейтральных и слабокнслых растворов, !!о и для двухмерной хроматографии. Кроме того. она может быть применена в качестве ионитовой мембраны в нейтральных и слабокислых средах.

1О П р и м ер. Хрох(атографическую бумагу марки Б окпсляют газообразными окислами азота в течение 22,5 час при комнатной температуре в отсутствии кислорода.

Окисленну(о бумагу подвергают ацстилнро15 ванию следующим образом.

Сначала активируют бумагу и ледяной уксусной кислоте в течение 20 лин, а затем ацетилируют 40 л(пн при комнатной температуре.

После этого бумагу промывают водой до нейтральной реакции и сушат на воздухе.

Ацетилирование проводят смесью ледяной уксусной кислоты с уксусным ангидридом в соотношении 3: 1 (по объему) с катализатором 0,15%-ной хлорной кислотой. Карбоксильные группы определяют хроматографическим методом, ацетильные группы — по методу Ван

Дейка.

Анализ показал, что полученная бумага содержит 5,2% карбоксильных групп и 3,2%

30 ацетильных. В результате ацетплирования су196298

Составитель Л. М, Лузянина

Редактор Л. Г. Герасимова Текред Т, П. Курилко

Корректоры: В. В. Крылова и Е. Ф. Полионова

Заказ 1750 4 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 щсственного изменения содержания карбокспльных групп не наблюдается.

Для характеристики бумаги на ней проводят электрохроматографическое разделение смеси Ni> Cu -Mn- Получают коэффициенты разделения D Ni/CL1 = 4,83; D Мп/Ni =

= 1,12.

Элсктрохроматографическое разделение выполняют на полосках бумаги шириной 30»1» и длиной 250»vt на приборе для элсктрофореза ПЭФ. Буферную смесь выбирают при рН4, Состав смеси, г/л:

NaC1.... 292,5

СНзСООКа.... 272

СНзСООН.... 210, Эту буферную смесь вь1бирают потому, что она является оптимальной в опытах при разделении ионов на бумаге из монокарбоксилцеллюлозы. B опытах по разделению берут смесь катионов Ni, Cu и Мп концентрации по

1 г/л каждого металла.

Ni и Сц детектированы рубинововодородной кислотой, а марганец — формальдоксимом.

Полученная ацетилированная бумага, содержащая карбоксильные группы, нерастворима в обычных растворителях для ацетилцеллюлозы.

Существенно, что прочность, особенно прочность ее во влажном состоянии, выше, чем прочность обычной хроматографической бумаги.

Сорбционные характеристики бумаги, полученной предложенным способом, могут регулироваться в желаемом направлении выбором ее состава — содержания и соотношения корбоксильных и ацетильпых групп. Опыты показали, что оптимальное содержание карбоксильпых групп в составе полученной бумаги около 2 — 3>/в, ацетильных групп—

15 около 4ю/ю

Предмет изобретения

Способ получения гомогенной катионообменной аналитической бумаги на основе модифицированной целлюлозы окислением хроматографической бумаги окислами азота, отличаюи1ийся тем, что, с целью повышения эффективности разделения ионов на данной бумаге, последгио1о после окисления подвергают

25 ацетилированию.