Способ получения замещенных трихлординитро-бензолов
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимый от №
Кл. 12р, 1/01
Заявлено 20Л.1965 (№ 939686/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 16.т/.1967. Бюллетень № 11
Дата опубликования описания 19 т/1.1967
МПК С 07d
УДК 547.83.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
Иностранцы
Аллан Джемс Ламбие, Джоффри Таттерсал Невболд и Майкл Барри Пурдев (Великобритания) Иностранная фирма «Фисонс Пест Коитрол Лимитед» (Англия) Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3АМЕЩЕННЫХ ТРИХЛОРДИНИТРОБЕНЗОЛОВ
Сто Н8С131х1 303, Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти приме. пение в качестве фунгицидов.
Предлагаемый способ получения замегценных трихлординитробензолов заключается во взаимодействии 1,2,3,4-тетрахлор-5,6-динитробензола со вторичным гетероциклическим амином, например морфолином, пиперидином, l-метилпиперазином, l-фенилпиперазином, при температуре кипения смеси в присутствии органического растворителя.
Пример 1. К перемешиваемой суспензии из 30,6 ч. 1,2,3,4-тетрахлор-5,6-динитробензола в 100 ч. этилового спирта добавляют 17,4 ч. морфолина. Полученную смесь нагревают на паровой бане до полного растворения компонентов. Раствор становится ярко-оранжевый.
Реакционную массу выдерживают в течение
2 — 3 час, при этом выпадают кристаллы яркооранжевого цвета. Получают 20 ч, (56,1%)
4- (трихлор-о-динитрофенил) морфолина, т. пл. 110 †1 С. После перекристаллизации из этилового спирта получают кристаллический продукт с т. пл. 123 †1 C.
Найдено, %: С 33,45; Н 2,50; CI 30,10;
N 11,80.
Вычислено, %: С 33,68; Н 2,26; CI 29,84;
N 11,78.
Пример 2. Опыт проводят по примеру 1, но вместо морфолина применяют 1-метнлпнперазин. Получают 1-метил-4- (трихлор-о-дннитрофепил) пиперазин с т. пл. 110 †1 С.
5 Найдено, о/о: С 35,75; Н 3,20; С1 28,90.
С,I1»CI 1х1 О,, Вычислено, %: С 35,74; Н 3,00; CI 28,78.
Пример 3. Опыт проводят по примеру 1, 10 но вместо морфолина применяют пиперидин.
Получают 1- (трихлор-о-динитрофеннл) пиперидин с т. пл. 107 — 109 С.
Найдено, %: С 3725 Н 2,95; Cl 30,15.
С»Н,.С13К30,.
15 Вычислено, %: С 3725 Н 2,84; Cl 30,00.
Пример 4. К перемешиваемой суспензнн из 72 ч. 1,2,3,4-тетрахлор-5,6-динитробензола в 100 ч. этилового спирта добавляют 71 ч, 1-фенилпиперазина в 40 ч. этилового спирта.
20 Смесь нагревают до полного растворения твердых компонентов. При этом она становится ярко-красной. Реакционную массу охлаждают. Через 2 час образуются кристаллы, которые отфильтровывают, экстрагируют
25 хлороформом, промывают водой, высушивают и выпаривают в вакууме. Получают 100 ч. (98,4%) 1-фенил-4- (трихлор-о-динитрофенил) пиперазина. После перекристаллизации из смеси этилового спирта с ацетоном выделяют
З0 чистый продукт с т. пл. 163 — 165 С.
196656
Составитель И. И. Бочарова
Редактор Л. К. Ушакова Техред T. 11. Курилко Корректоры: Г. E. Опарина и В. В. Крылова
Заказ !752/12 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр, Сапунова, 2
На о рЩ 4,80 Н 3,10; С1 24,50.
1а-1„С 1Ч,О..
Вычн444еПЭДтфас я 1; н 3,03; Cl 24,64.,1фр1Вдй-е% и з о б р е т е н и я
Способ полу,рЯия смещенных трихлордннитробензолов, -ею лНчаюи1ийся тем, что
1,2,3,4-тетрахлор-5,б-динитробензол обрабатывают вторичным гетероциклическим амином, например морфолином, пипериднном, 1-метилпиперазином, I-фенилпиперазином, при температуре кипения смеси в присутствии органического растворителя.
