Патент ссср 196817

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республив

Зависимое от явт. свидетельства ¹

Заявлено 29.!.1964 (№ 879241/23-4) с присоединсиием заявки №

Приоритет

Опубликовано 31.Ч.1967. Бюллетень ¹ 12

Дата опубликования описания 1ОХ11.1967

Кл. 12о, 26/01

151, 19/00

Комитет по делам иаобретоний и открытий при Совете Мииистррв

СССР

МПК С 071

А 01п

УД1(547.26 118.07(088.8) Авторы изобретения

H. К. Близшок, А, Ф. Коломиец и 3. II. Кваша

3 аявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЯОНОАРИЛОКСИЭТИЛОВЬ1Х ЭФИРОВ

ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ

Известен способ получения арилоксиэтиловых эфиров фосфорной кислоты гидролизом соответствующих дихлор ангидридов.

С целью повышения выхода целевого продукта, предлагается арилоксиэтанолы обрабатывать при нагревании 85%-пой фосфорной кислогой в среде оргаиического растворителя с азсотропцой отгонкой воды, Пример 1. Получение 2,4-дихлорфеноксиэтилфосфата. Смесь 0,1 г лоло, 2,4-дихлорфеноксиэтаио IB и 0,1 г лоло 85%-ной фосфорной кислоты в 60 — 70 лл толуола кипятят с азеотро IIfoH отгоикой воды, которую собирают в водоотделителе. Через 12 — 15 час, когда выделится теоретическое количество воды (с учетом воды в фосфорной кислоте), реакционную массу охлаждают и продукт отделяют фильтрованием. Выход 75,0%, т. пл, 82—

84 С. Упариваиием маточного раствора дополнительно получают 4,5 г (15,7%) продукта. Общий выход 90,7%. После перекристаллизации из хлороформа т. пл. 98 — 100 С, кислотный эквивалент 142,3. Вычислено 143,5.

Найдено, %: Р 9,76.

Ся Н,С О,-Р.

Вычислено,,<. P 10,81.

Анало: ичпой методикой получены:

П р н м е р 2. Получеш;е фенокспэтилфосфата. Т. пл. 88 — 90, кислотный эквивалент

109,8, вычислено 109,0. Выход, < ol 97.

Найдено, %: P 14,07.

С,Н„ОаР.

Вычислено, %: Р 14,22.

Пример 3. Получение 4-хлорфенокси. этилфосфята. Т. пл. 115 — 117 С, кислотный эквивалент 123, вычислено 126, Выход, %: 95

10 Найдеио, %: P 12,03, С;H C!1О0,-P.

Вычислено, %. P 12,30.

Пример 4. Получение 2-мегилфеноксиэтилфосфят, Т. пл. 90 — 92 С, кислотный экви15 l,,-lëållò 114,9, вычислено 116.

Выход, %: 72.

Найдено, %: Р 12,71.

С,Н,.О-Р, Вычислено, %: P 13,45.

Предмет изобретения

Способ получения моноарилоксиэтиловых эфиров фосфорной кислоты, отлачпющайся

;evil, что, с целью увеличения выхода продук25 та, арилоксиэтанолы обрабатывают при нагревании 85 /о-иой фосфорной кислотой в среде органического растворителя с азеотроииой отг о н кo il воды.