Способ получения а, р-ненасыщеннь!х сульфидов

 

на. Выход продукта 3,9 г (84%), т. кип.

98,5 — 99,5 С при 5 мм рт. ст., np 1,4715.

Пример 4. Получение винилциклогсксилсульфида.

11,3 г ацетилтиоциклогексана, синтезированного присоединением тиоуксусной кислоты к циклогексану, 4,6 г (КОН (1: 1,2) в 15 мл

СНзОН и 50 мл диоксана нагревают с 19 г ацетилена 4 час при 90 С. Выход продукта

7 г (66%), т. кип. 50 — 50,8 С при 3 мм рт. cr., пp 1,5207.

Пример 5. Получение 2-винилтиобнцикло (2,2,1,) гептен-5.

8,6 г 2-ацетилтиобицикло (2,2,1,) гептана-5, полученного при диеповой конденсации циклопентадиена с винилтноацетатом, 3,4 г

КОН (1: 1,2) в 15 мл СНзОН и 50 мл диоксана нагревают с 18 г ацетилена при 90—

95 С 4 час. Выход продукта 4,5 г (59%), т. кип. 61 5 — 62 5 С при 3 мм рт. ст., и о 1,5418.

Пример 6. Получение стирилвинилсульфида.

8,9 г фенилвинилтиоацетата, полученного из фенилацетилена и тиоуксусной кислоты, 2,9 г

198331

КОН (1: 1) в 15 ил СН.ОН и 50 лгл диоксана нагpcBJIQT с 21 г ацетилена 4 час. Выход продукта 4,2 г (50% ), т. кип. 107—

107,5 С при 3 лглг рт. ст., np 1,6395.

Пример 7. Получение 1,2-дивинилтиоэтана.

8,9 г 1,2-диацетилтиоэтана, синтезированного присоединением тиоуксусной кислоты к ацетилену, 2,8 г КОН (1: 1) в 15 мл СНвОН и 50 мл диоксана нагревают 4 час при

90 С с 15 г ацетилена. Выход продукта 4 г (54%), т. кип. 63 — 63,5 С при 3 мм рт. ст,, по 1,56,62.

Предмет изо бр етения

Способ получения а, Р-ненасыщенных сульфидов взаимодействием тиосоединений с из20 бытком ацетилена при нагревании при 50—

120 С в присутствии гидроокиси калия в качестве катализатора и разбавителя, отличаюгггийся тем, что, с целью получения любых а, р-ненасыщенных сульфидов, например ациклических, моно-, полициклических, в качестве тиосоединения используют тиоацетаты.

Составитель И. К. Кривошеина

Редактор Л. К. Ушакова Техред Т. Li. Курилко Корректоры: О. Ь. Тюрина и Г. И. Плешакова

Заказ 2379/7 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр, Сапунова, 2