Способ очистки безводного хлористого алюминия
О П И С А Н И Е l99128
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республин
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл, 12m, 7/62
Заявлено 10.V.1962 (№ 778184/23-26) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 13.VII.1967. Бюллетень № 15
МПК С 01f
УДК 546.621 131.05 (088.8) Номитет по делам иаобретений и открытий при Совете Министров
СССР
СПОСОБ ОЧИСТКИ БЕЗВОДНОГО ХЛОРИСТОГО АЛЮМИНИЯ
Безводный хлористый алюминий применяюг в промь>шлеи>тости нефтехимического синтеза в качестве катализатора процессов алкилирования, полимеризации, циклизации и т. д.
Известный промышленный способ получения безводного хлористого алюминия включает в себя стадию очистки основного вещества от г>римеси хлоридов кремния (S!C14), титана (Т>Сlх) и железа (ЕеС1а). Для этого предварительно очищенный от легколетучих хлоридов кремния и титана безводный хлористый алюминий подвергают химическому восстановлению, с целью перевода хлорного железа (FeC!q) в менее летучее хлористое железо (FeC1>), также частично в металлическое железо. После такой химической обработки безводный хлористый алюминий очищают сублимацией.
Однако при очистке безводного хлористого алюминия таким образом около 20 — 25% хлористого алюминия теряется со шламом, остающимся после сублимации.
По предлагаемому способу безводный хлористый алюминий, предварительно очищенный от легколетучих хлоридов кремния и титана, очищают от хлорного железа методом ректификации на одной колонне. Ректификацик> проводят в стеклянной или металлической колонне при температуре верха колонны 200 С, низа ее 325 †3 С и давлении 2,5 — 3 атм.
Потери хлористого алюминия при этом составляют*не более 3 — 10%.
Пример. Рсктификацию проводят в металлической колонне с высотой ректифицирующей части 300 см, диаметром 7,5 см. Насадка— керамические кольца Рашига размером 15Х 15 мм. Технический безводный хлористый алюминий, предварительно очищенный от хлорида кремния и хлорида титана, вводят в ви10 -e расплава в среднюю часть колонны.
1 емпература верха колонны 200 С, низа ее
325 †3 С. Давление в колонне 2,5 — 3,0 атм, Очищенный продукт отбирают в верхней части колонны через обогреваемый дросселирующий вентиль. Из нижней части колонны отводят кубовый остаток, содержащий большую часть хлоридов железа.
Результаты опытов по очистке безводного хлористого алюминия представлены в таблице, 20
Предмет изобретения
Способ очистки безводного хлористого алюминия, предварительно очищенного от легкокипящих хлоридов кремния и титана, а также от примесей железа, отлика>ощийся тем, что, с целью снижения потерь хлористого алюми ния, твердый хлористый алюминий подвергают ректификапии на одной колонне при температуре верха колонны 200 С, низа ее 325—
30 350 С *и давлении 2,5 — 3,0 -атм.
199128
Таблш1о
Результаты опытов по очистке технического AIClg на металлической полупромышленной колонне
Продукт, подаваемый на разделение
Кубовый остаток
Очищенный продукт
Длительность опыта, час
Состав, 4
Состав, 4
Состав, Опыт
Вес, кг
Вес, кг
N от загРУзки FeCI, Вес, нг
ГеС1 AICI
АIС4
АIСIз
FeC12
FeCI
РеС1, FeCIg
Составитель P. Эрлих
Редактор Л. Г, Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректоры: Е. Ф. Полионова и В В Крылова
Заказ 2715)7 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
2,5
1,75
1,25
Температура куба, С
325
23,2
25,0
25,7
2,04
1,30
5,16
0,241
1,02
0,16
94,76
95,89
92,35
21,8
20,2
20,06
0,02
1,103
0,0322
0,0365
0,035
0,015
99,48
98,3
99,01
1,4
4,8
3,6
3,74
8,06
9,6
22,93
31,9
10,65
18,7
3,1
14,07
58,6
42,1
63,2
