Патент ссср 286990

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

286990

Союз Советских

Социалистических

Реслублик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 08 1Х.1969 (№ 1361509, 23-26) Кл. 12д, 17/30

12m, 7, 56 с присоединением заявки ¹

Приоритет комитет оо делам изобретений и открытиЯ ори Совете Министров

СССР

МПК В Old 7!00

С Olf 7/56

УДК 542.496(088.87

Опубликовано 19.Х1.1970. Бюллетень ¹ 35

Дата опубликования описания 1.II.1971

Авторы изобретения

Т. H. Наумова и И. Г. Быкова

Заявитель

СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ТВЕРДЫХ ХЛОРИСТЪ1Х СОЛЕИ

Изобретение относится к области разделения твердых солей.

ИзвеcTelH способ разделения близких Ilo свойству летучих твердых солей, например

АIС1з/HfCli, газохроматографическим методом .на сорбентах, которые,не являются универсальными для разных случаев. Практическое применение этого способа ограничено.

Для разделения омеси хлористого алюминия и хлорного железа предлагается вести сублимацию при о пределен ном температурном режиме. Разделяемую смесь хлоридов алюминия и зкелеза помещают в обогреваемый реактор, после чего проводят ступенчатое нагревание смеси в токе газа-носителя сначала до температуры 180 — 200 С с последующим выдеоживанием смеси при этой температуре до полного удаления одного из компонентов

А1С13. Далее реакционную массу, нагревают до тем пе ратуры 290 — 310 С и выдерживают при этой температуре до,выделения другого компонента FeCI .

Время выдержки определяется эксперименгалыно и зависит от общей навески, смеси и соотношения в ней компонентов. Регистрация голноты разделения производится при помощи детектора теплопроводности и самописца

ЭПП-09. Выбранный температурный, режим процесса обеспечивает эффективное разделение без использования для этой .цели какоголибо сорбента или неподвижной фазы на:но= сителе.

Пример. В реактор вводят с»есь

A1C1> — FeC13 в соотношении 1: 1,5 (по весу)

5 в количестве 0,2 г. Включают подачу газа-носителя (скорость 2,5 — 3 л/час),,:п роходящего через реактор и попадающего в детектор ttto теплопроводности, работающий по компенсационной схеме и соединенный с самописцем

10 ЭПП-09. Реактор нагревают сначала до температуры 180 — 200 С при скорости нагревания

14 — 15 град/мин. При температуре 200"С самописец регистрирует начало выхода первого компонента А1С1з. После 6 — 9 лтин,постоянной

15 температуры,в реакторе и окончания выхода ,первого ком по пента проводят дальнейшее нагревание реактора до температуры 290 — 310 С и получения .второго компонента FeCI . Скорость, нагревания в этом случае 11—

20 12 град/лшн.

Предмет изобретения

Спосоо разделения тверды.; хлористых солей, отличающийся тем. что, с целью разделе25 hHtt смеси хлористого алюминия и xëîðíîãо железа, смесь нагревают до температуры

180 — 200 С со скоростью 14 — 15 град/мин, выдерживают смесь при этой температуре до полной сублнмации хлористого алюминия, и

30 оставшуюся массу нагревают до температуры

290 — 310 С со скоростью 11 — 12 град/лтин.