Способ получения парафуксина
№ 2О74О
Класс 224. 13
1
ПАТЕНТ НА ИЗОБРЕТЕНИЕ
ОПИСАНИЕ способа получения парафуксина.
К патенту С. Н. Игнатьева и И. И. Васина, заявленному 29 ноября
1929 года (заяв. свид. M 59307).
О выдаче патента опубликовано 31 мая 1931 года. Действие патента распространяется на 16 лет от 31 мая 1931 года.
Предлагаемое изобретение относится к способам получения парафуксина путем сонм-.стного окисленияр-диаминодифенилметача с анилином и его солью в присутствии хлорного железа.
С целью получения возможности про-. изводить окисление и конденсацию реакционной массы в присутствии активированного древесного угля без применения нитробензола, в предлагаемом способе смесь из р-диаминодифенилметана, анилина и. его солей с активированным древесным углем нагревают в присутствии воздуха и образовавшийся краситель извлекают из плава экстракцией или т. п. известными в технике приемами.
Способ состоит в том, что смесь из анилинового масла, солянокислого ани.лина, диаминодифенилметана, хлорного железа в порошке и активированного угля подвергают в аппарате окислению и конденсации в присутствии воздуха нагреванием до 150" на масляной бане в продолжение 5 — 8 часов и при постоянном помешивании. По окончании конденсации реакционную массу разбавляют водой, подщелачивают содой и производят водя: ным паром отгонку избыточного анилинв, после чего подкисляют ее соляной кя „лотой, некоторое время нагревают н филь, труют. Фильтрат, содержащий Т1арафуксин и соли железа, отсалижют поваренной солью и вновь фильтруют. Выделенный, при этом парафуксан сушат, а осадок, состоящий из древесного угля и пара, фуксина, вновь нагревают с водой и некоторым количеством соляной кислоты и . фильтруют горячим. Из полученного филь трата, содержащего наибольшее количе. ство парафуксина, последний отсаливают поваренной солью и сушат. Осадок, со держащий древесный уголь и адсорбиро; ванный парафуксин высушивают и под: вергают в третий раз окончательному экстрагированию этиловым или метиловым спиртом или другими органическими растворителями. По отгонке растворителя ! полученный краситель высушивают или, же растворяют в незначительном объеме !! о — 2 горячей воды с добавлением соляной кислоты и путем отсолки выделяют парафуксин который отфильтровывают и выУ
1 сушивают.
Примерный количественный состав химических реагентов может быть следующий: анилиновое масло... 25вес. частей диаминодифенилметан . 10 . „ солянокислый анилин . 5 хлорное железо порошком . . . . . . 5 активированны,древесный уголь .фф... 40 „
Предмет патента.
Способ получения парафуксина совместным окислением р-диаминодифенилметана с,анилином и его солью в присутствии
Ф г хлорного железа, отличающиися тем, что смесь названных игредиентов с активиро ванным древесным углем нагревают в при1 сутствии воздуха и образовавшийся кра ситель извлекают из освобожденного обычным путем от избыточного анилина
: плава известными приемами, наприI мер экстракцией сначала подкисленной водой, затем органическими растворите, лями.
