Способ извлечения уксусной кислоты из ретортных паров при сухой перегонке дерева

 

3Я 24397

i, „!

АВТОРСКОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

К,!.асс 12 о 12;

121,2

ОПИСАНИЕ способа извлечения уксусной кислоты из ретортных паров при сухой перегонке дерева.

К авторскому свидетельству А. A. Деуевигина, заявленному 25 апреля 1929 года (заяв. свид. № 4595б).

О выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 декабря 1931 года.

Известен способ для выделения уксусной кислоты из слабых ее. растворов путем поглощения паров последней тяжело кипящими поглотителями, преимущественно фенольного характера с последующей отгонкой концентрированной кислоты из поглотителя действием более высокой температуры, или перегонкой в вакууме, или же применяется и то, и другое вместе.

Насколько означенный способ является осуществимым при наличии растворов относительно чистой уксусной кислоты, настолько же он оказывается затруднительным при непосредственном применении его к ретортным парам, .получающимся при сухой перегонке дерева.

Затруднения эти обуславливаются наличием в продуктах сухой перегонки тяжелых, высокомолекулярных не летучих смол, или пековых веществ как первичного, так и вторичного происхождения.

Если нетрудно добиться достаточно полного удаления пековых веществ первичного происхождения при помощи каких-либо смолоотделителей, то вторые фенолоальдегидные смолы неминуемо образуются во время процесса поглощения, особенно при применении богатых фенолами поглотителей. Поэтому, с течением времени поглотитель быстро обогащается означенными не летучими смолами, настолько прочно удерживающими в себе уксусную кислоту, что для выделения последней из поглотителя требуется черезмерно повышать температуру отгонки, что представляет значительные трудности при практическом выполнении, для устранения каковых поглотитель должен подвергаться частой и тщательной регенерации для удаления как не летучих смол, так и других плохо поглощающих кислоту примесей, что и является невыгодной стороной способа.

По предлагаемому способу все эти затруднения легко устраняюся, если, применять в качестве поглотителя уксусной кислоты именно эти тяжелые не летучие смолы или пековые вещества первичного или вторичного происхождения, достаточно разжиженные всеми теми летучими мас- . лянистыми продуктами, которые одновременно образуются при сухой перегонке, как-то: легкими и тяжелыми смольными, кетоновыми, спиртовыми маслами и т. и. веществами, без какой бы ни было фракционировки или подготовки их. Разжижение это имеет целью придать поглощающей смоле достаточную подвижность и обеспечить незагустеваемость ее во время процесса поглощения. По этим -же соображениям, в качестве разжижающих веществ могли бы быть также использованы легкие паровые сосновые смолы, тяжелые красные скипидары, тяжелые смолистые фракции, получающиеся при очистке кустарных скипидаров, берестяной деготь и т. п. вещества, получающиеся при сухой перегонке дерева.

Практическое осуществление вышеописанного способа может быть выпол. нено следующим образом. Смесь паров и газов по выходе из реторт предварительно поступает в смолоотделитель. любой общеизвестной конструкции, действующий по принципу промывки газов смолой, выделяющейся при процессе сухой перегонки (напр. системы

Мейера"„или обычной башенной системы с раздробляющей насадкой и т. п.). В подобном смолотделителе удаляется весь избыток не летучих первичных смол, получающихся в процессе перегонки дерева, тогда как некоторая часть летучих смольных и т. п. масел уносится с парами и газами в непосредственно расположенную за смолоотделителем поглотительную колонну и далее в спиртовой конденсатор.

Поглощение кислоты разжиженным раствором не летучих смол может быть произведено в аппарате любой общеизвестной конструкции, лучше всего в колонном, работающем по принципу противотока, при возможно низких температурах не выше 140 .

Освобожденные от кислоты пары поступают далее на конденсацию для выделения спирта обычным способом. Вместе с парами воды в спиртовой кондерстатор уносится также и некоторая часть летучих смолистых примесей, избыток которой удаляется из системы, некоторая же часть поступает обратно в поглотительную колонну для необходимого разжижения раствора.

Выделение кислоты из поглотителя может быть произведено также в обычном колонном аппарате, работающем по принципу противотока при нодогревании поглотителя до температуры высшей температуры поглощения, с одновременным продуванием острого пара для удаления остатков кислоты из поглотителя, при обыкновенном давлении или вакууме. Получающийся при этом раствор сырой 30 — 50% кислоты закрепляется и очищается обычным способом. Подобное применение острого пара, хотя и разжижает получаемую кислоту,— имеет то преимущество, что позволяет применять для полного удаления кислоты из поглотителя более низкие температуры, чем зто можно достичь без применения пара. Так, например, для полного выделения из смоляного поглотителя кислоты беэ применения пара требуется те мпература 280 — 300 тогда как при одновременной продувке пара этот процесс легко осуществляется при температуре 160 †1", что является легко достижимым в заводских условиях, при нал ичии же вакуума температура выделения может быть еще более понижена.

С течением времени поглотитель обогащается тяжелыми не Летучими смолами и пековыми веществами; когда содержание последних повысится настолько, что будет препятствовать нормальному течению процесса, то некоторая часть поглотителя перекачивается в смолоотделитель, в котором и удаляется избыток не летучих смол, тогда как в поглотитель вводится соответствующее количество летучих масел, перешедших в спиртовой конденсатор, нли же других указанных выше растворителей, чем и обеспечивается необходимая раэжиженность поглотителя.

Предмет изобретения.

1. Способ извлечения уксусной кислоты из ретортных паров при сухой перегонке дерева путем обработки последних высококипящими растворителями для уксусной кислоты, отличающийся тем, что в качестве поглотителя уксусной кислоты применяют не летучие пековые вещества, первичные или вторичные смолы или т. и. труднолетучие продукты, образующиеся при сухой перегонке дерева, в смеси с сырыми маслянистыми летучими продуктами, получающимися при перегонке дерева, както: смоляными, кетоновыми и спиртовыми маслами, скипидаром или т. п. без специальной их химической подготовки или фракционирования.

2. Прием выполнения означенного в п. 1 способа, отличающийся тем, что обогащенную вторичными смолами поглотительную среду переводят в смолоотделитель, выводящий из системы вторичные смолы вместе с первичными.