Способ получения 1,1'-диацетилферроцена

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик - Ф йу "о.-. . р м ент".с-т-:х:;„.:«, д брио.тена ц,:.д

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 18.Ч111.1966 (№ 1098143/23-4) с присоединением àÿâêè №

1(л. 12о, 26/03

МПК С 071

УДК 547.721:547.257.2:

:66 (088.8) Приоритет

Опубликовано 08.1Х.1967. Бюллетень № 18

Дата опубликования описания 23.Х1.1967

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Мииистров

СССР

Авторы изобретения А. Н. Несмеянов, Н, С, Кочеткова, В. И. Малахов, В. Д. Вильчевская, P. К. Дыбовский, H. П. Палицын и Е. М. Пискунова

Заявитель Институт элементоорганических соединений АН СССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,1 -ДИАЦЕ1 ИЛФЕРРОЦЕНА

Данное изобретение позволяет получить полупродукт, который может быть использован для получения вещества, применяемого в качестве стимулятора горения.

Известен способ получения 1,1 -диацетилферроцека, путем взаимодействия ферроцена с хлористым ацетилом в присутствии безводкото хлористого алюминия в хлористом метилене с последующей очисткой продукта многократной его обработкой хлороформом и циклогексаноном. Выход целевого продукта составляет 60 — 70%, С целью упрощения технологии, предлагается способ получения 1,1 -диацетилферроцена спосооом, описанным выше, с проведением процесса очистки целевого продукта путем однократной перекристаллизации его из водного ацетона, взятого в соотношении вода/ацетон 3: 1.

Получение 1,1 -диаиетилферроиена.

В эмалированный реактор емкостью 30 л, снабженный якорной мешалкой б0 об/лин, рубашкой для подачи холодной или горячей воды, гильзой (в крышке) для термометра, смотровым стеклом, люком для загрузки, штуцерами (для подачи азота, присоединения мерника и обратного холодильника) и .нижним спускным вентилем, загружают 2 кг ферроцена и приливают 10 л хлористого метилена, предварительно высушенного над хлористым кальцием. Перемешивают до полного растворе ния ферроцена (45 — 60 лтин); аппарат продувают азотом, который пропускают через промывалку с крепкой серной кислотой. После продувки скорость подачи азота устанавливают в 05 л/мин, В стеклянный мерник емкостью 15 л заливают приготовленный заранее раствор, состоящий из безводного хлористого алюминия

1р (3,45 кг), хлористого метилена (10 л) и хлористого ацетила (2 кг).

Смесь приливают так, чтобы пары выделяющегося хлористого водорода не слишком энергично выходили из холодильника и ц поглощались 40%-ным раствором щелочи в ловушке.

Температура реакционной массы немного повышается и достигает 30 — 35 С (выше не рекомендуется). Регулируют температуру ско20 ростью приливания раствора из мерника; время приливания около 10 час. По окончании приливания реакционную массу перемешивают

2 час. За это время берут пробу из нижнего спускного вентиля на содержание непрореагировавшего ферроцена. Когда во взятой пробе останутся только следы ферроцена, содержимое реактора сливают через, нижний спускной вентиль в эмалированный бачок и переносят на установку для разложения. Уста30 ковка состоит из стеклянного мерника ем201428

Предмет изобретения

Составитель Г. Шагалова

Редактор М. Старосельская Техред Л. Я. Бриккер Корректоры: А. П. Татариицева и С, Ф. Гоптареико

Заказ 3444(7 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д, 4

Типография, пр. Сапунова, 2 костью 20 л и стеклянного реактора с мешалкой емкостью 30 л. Разложение ведут так, чтобы смесь не разогревалась. Предварительно в реактор загружают 8 кг льда. По окончании разложения комплексного соедикения с хлористым алюминием органический слой отделяют, промывают холодной водой до нейтральной реакции (проба на индикаторную бумагу) и сливают в емкость.

От полученного раствора диацетилферроцена в хлористом метилене отгоняют хлористый метилен. Затем к остатку приливают водный ацетон (соотношение воды к ацето.ну 3:1) и нагревают до 70 С. Горячий раствор фильтруют через бязевый фильтр и охлаждают. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают и сушат на воздухе в темном месте.

От одной операции получают 1,4 — 1,6 кг чистого 1,1 -диацетилферроцена. Выход 60 — 70з/о от теории.

Полученный 1,1 -диацетилферроцен (т. пл.

123 †1 С) анализируют методом тонкослойной хроматографии на стеклянной пластинке.

1. Способ получения 1,1 -диацетилферроце10 на путем взаимодействия ферроцена с хлористым ацетилом в присутствии безводного хлористого алюминия в среде хлористого метилена и очистки продукта перекристаллизацией его из органического растворителя, отличаю15 щийся тем, что, с целью упрощения технологии, в качестве органического растворителя применяют водный раствор ацетона.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что водный раствор ацетона берут в соотношении

20 вода: ацетон, равном 3: 1.