Способ получения 1,8-нафтоилен-1,2-бензимидазола— люмогена желто-зеленого свечения

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сова Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 24,VIII.1966 (№ 1098998/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритст

Опубликовано 14.1Х.1967. Бюллетень № 19

Дата опубликования описания 17.XI.1967

Кл. 12р, 9

МПК С 074

УДК 547.785.5.07(088.8) Комитет по делам иаобрвтеиий и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Г. Ф. Слезко, T. А. Сердечная и М. С. Гаврилов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,8-НАФТОИЛЕН-1,2-БЕНЗИМИДАЗОЛА—

ЛЮМОГЕНА ЖЕЛТО-ЗЕЛЕНОГО СВЕЧЕНИЯ

Известен промышленный способ получения

1,8-нафтоилен-1,2-бензимидазол а — люмогена желто-зеленого свечения конденсацией нафталевого ангидрида с ортофенилендиамином в среде ледяной уксусной кислоты с последующей перекристаллизацией продукта реакции из ледяной уксусной кислоты и дальнейшей очисткой целевого продукта перекристаллизацией из бензола в присутствии активированного угля и окиси алюминия.

Для упрощения технологического процесса, повышения выхода и чистоты продукта предложено получать 1,8-нафтоилен-1,2-бензимидазол сплавлением нафталевого ангидрида с ортофенилендиамином при температуре 205—

220 С с последующей перегонкой в вакууме полученного при этом плава, П р и и е р. В колбу емкостью 250 лтл, снабженную термометром для измерения в парах и приемником-холодильником, загружают, в пересчете на 100%, 60 г нафталевого ангидрида и 32,4 г ортофенилендиамина. Содержимое колбы нагревают до 205 — 220 С и при этой температуре выдерживают 3 час. Выделившиеся пары воды охлаждают в приемнике — холодильнике. После окончания выдержки медлепно создают вакуум до 756 — 757 лм рт. ст. и подогревают реакционную массу в течение

40 — 50 лин до температуры 294 — 300 С. Затем снимают давление и сменяют приемник-холодильник на чистый, набирают вакуум 756—

758,ял рт. ст., подогревают реакционную массу до 310 — 320 С и перегоняют.

После окончания перегонки продукт выгружают и взвешивают. Вес готового продукта

68,4 — 70 г. Выход 83,6 — 85,5% от теоретического; т. пл. 203 — 205 С. Световой выход

110 — 125% по сравнению с типовым образцом.

15 Предмет изобретения

Способ получения 1,8-нафтоилен-1,2-бензимидазола — люмогена желто-зеленого свечения из нафталевого ангидрида и ортофенилендиамина с применением очистки и выделения целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, повышения выхода и чистоты продукта, нафталевый ангидрид сплавляют с ортофенилендиамином при температуре 205 — 220 С с последующей перегонкой в вакууме полученного при этом плава,