Способ получения моносахаридов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОР СКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 891, 1/,."

4В

Заявлено 23.Х!.1965 (№ 1038677123-4) с присоединением заявки ¹,Ч11К С 13k

УДК 547.455.07(088.8) Приоритет

Оп1 бликовауо 02.Х11.1967. Бюллетень ¹ 24

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Дата опубликовлння описания 31Х11.1968

Авторы изобретения и заявители

Иностранцы

Альфред Рихе и 1Орген Дальманн (Германска". Демократическая Республика) СЙОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОИОСАХАРИДОВ

Известен способ получения моносахаридов или их растворов, заключающийся в обработке растительной ткани 40%-ной соляной кислотой. При таком способе следует отметить трудность регенерации обработанной кислоты.

Для улучшения технологии процесса предложено получать моносахариды путем гидролиза полисахаридов в древесине и однолетних ,растениях, например, в соломе и тростн1 ке. при температуре 50 — 110 С и нормальном давлении с помощью соляной кислоты концентрации 15 — 25%.

Для гидролиза целесообразно использовать азеотропную смесь соляной кислоты и воды, получаемую при дистилляции водной соляной кислоты. В этом случае соляную кислоту можно непосредственно регенерировать простой дистилляцией и вновь использовать ее в технологическом процессе.

Гидролиз полезно производить в две стадии.

При предварительном гидролизе в более легких условиях, т. е. при температуре 50—

70 С, прежде всего отделяют гемицеллюлозу из исходного материала и получают гидролизат, содержащий большое количество пентозы, а затем гидролизуют оставшуюся целлюлозу при температуре 90 — 110""С, причем практически получают только гидролизат, содержащий глюкозу.

Гндролнз можно заканчивать после первой стадии н перерабатывать целлолнгнин в клет-!

I 3 TIi . H(СОДЕР>Кап1 10 ГСМИЦЕ. I 1lо 103bl, II OC Ie освооождення от соляной кислоты путем промывки водой. В зависимости от концентрации соляной кислоты н температуры требуется от

2 до 4 час для предварительного гидролнза.

Для сокращения общей продолжительности процесса можно за счет исключения предварительного гидролнза гидролнзовать материал, содержащий большое количество целлюлозы. непосредственно прн температуре 90—

110=С, но при этом из-зл довольно быстрого разло>кения с3хар3 особенно пентозы, уменьшается общее количество получаемого сахара. Кроме того. двухстлднйный гидролиз длет также определенные преимущества, если получаемый сахар необходимо выделять в чистом виде.

Целесообразно производить гидролиз путем противоточной экстракцни, когда через мелко измельченную древесину, солому, тростник и т. д. пропускают горячую соляную кислоту в нескольких соответственно расположенных друг за другом башнях с кнслотоупорной облицовкой илн же непрерывно подают винтовым транспортером навстречу текущей соляной кислоте в реакторе с подвижным слоем, 30 например в кпслотоупорной реактивной трубе.

206429

Л. Я. Бриккер Корректоры: О. Б. Тюрина н Г. И. П леша кова

Заказ 202!:t Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комптета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Сапунова, 2

Типография, пр.

Гидролиз гемицеллюлозы и целлюлозы протекает при таких условиях почти полностью до соответствующих моносахаридов; процент олигомерного сахара в гидролизате невелик.

Полученные кислые растворы сахара в гидролизате концентрации около 2,5 — 5Р/р выпаривают в вакууме до 60 — 70р/р-ного сахарного сиропа, который еще содержит 10 — 12 /, соляной кислоты. Отделенную соляную кислоту вновь используют в процессе.

Растворы после соответствующей нейтрализации можно, например, сразу подвергать микробиальному синтезу кормового белка путем дрожжевания. Если необходимо получать чистые моносахариды, то целесообразно удалять известным способом часть оставшейся соляной кислоты из сахарного сиропа путем дистилляции водяным паром, затем разбавлять водой и проводить дополнительный гидролиз небольшой олигомерной части путем кипячения под давлением при температуре около 130 С. После очистки раствора и удаления оставшейся соляной кислоты с помощью ионообменников можно, таким образом, отделять сахар и изолировать его.

Пример 1. 100 частей сухой измельченной сосновой древесины (опилки) обрабатывают в противоточной экстракционной батарее, состоящей из четырех башен, в течение 3 час

20р/р-ной соляной кислотой при температуре

60 — 70 С. Прохождение соляной кислоты регулируют таким образом, чтобы время обработки составляло 4 час. Затем температуру повышают до 105 С и скорость прохождения соляной кислоты увеличивают так, чтобы время обработки гидролизата в реакционной смеси составляло 1,3 час. Отдельные партии древесины находятся в этих условиях 6 час.

Получаемые солянокислые растворы гидролизата концентрируют вначале в циркуляционном вакуумном испарителе, а затем в ротационном вакуумном испарителе до 65р/р.

Выход сахара после предварительного гидролиза составляет 18,4 частей, а после последу.ощего гидролиза 31,5 частей.

Пример 2. !00 частей сухой измельченной сосновой древесины (опилки) обрабатывают без предварительного гидролиза сразу при

106 — 107 С в течение 5 час 20р/р-ной соляной кислотой. Гидролизат выпаривают так же, как описано в примере 1. Выход сахара 42 части.

Пример 3. 100 частей сухой измельченной сосновой древесины (опилки) с помощью винтового транспортера в цилиндрической трубе непрерывно подают навстречу медленно текущей 25р/o-íoé соляной кислоте при температуре 50 — 60"С. Время пребывания древесины. в аппарате 2,5 час, а соляной кислоты 3 час.

Предварительно гидролизованную древесину

Редактор Л. Г. Герасимова Техред

40 (целлолигнин) после этого непосредственно гидролизуют в течение 5,5 час в аналогичной аппаратуре при 95 С 25о/р-ной соляной кисло-.ой, причем время нахождения соляной кислоты составляет 1 час. Гидролизаты выпаривают в вакууме аналогично примеру 1. Выход сахара в предварительном гидролизате составляет 18,9 частей, а в основном — 30,5 частей.

Пр и м е р 4. 100 частей сухой измельченной сосновой древесины (опилки) подвергают в такой же аппаратуре, как в примере 3, предварительному гидролизу в течение 3,5 час при температуре около 70 С, а затем последующему гидролизу в течение 7 час при

105 С. В течение вторичного гидролиза врейя обработки гидролизата составляет около

1,4 час. Концентрируют гидролизаты аналогично примеру 1. Выход сахара после предварительного гидролиза составил 19,2 части, а после основного гидролиза 31 часть.

Пример 5. 100 частей сухой измельченной древесины бука в такой же аппаратуре, что и в примере 3, 20р/р-ной соляной кислотой предварительно гидролизуют в течение 3,5 час при

65 — 70 С, а затем гидролизуют в течение

4 час при температуре около 109 С. Во время основного гидролиза время пребывания кислоты B реакционной смеси составляет около

0,7 час. Гидролизат концентрируют аналогично примеру 1. После предварительного гидролиза получают 26 частей, а после основного—

28,4 части сахара.

Пример 6. 100 частей сухой рубленой ржаной соломы подвергают предварительному гидролизу 20р/z-ной соляной кислотой в течение 3 час при температуре около 70 С в аппаратуре примера 3. Время пребывания соляной кислоты 2,5 час. Гидролизат выпаривают аналогично примеру 1. Выход сахара 26,3 части. Содержание целлюлозы оставшегося отмытого от кислоты и высушенного целлолигнина 53р/р.

Предмет изобретения

1. Способ получения моносахаридов обработкой растительных материалов соляной кислотой, отличающttécÿ тем, что, с целью улучшения технологии процесса, растительный материал обрабатывают 15 — 25 /р-ной соляной кислотой при 50 — 110 С или сначала при температуре 50 — 70 С, а затем при температуре

90 — 110 С.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что растительный материал обрабатывают азеотропной смесью соляной кислоты с водой.

3. Спосоо по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что обработку растительного материала lID0водHT непрерывно.