Способ получения порошка тугоплавких металлов

 

Сущность изобретения заключается в том, что молибденовую проволоку толщиной 100 мкм в виде путанки массой 10 кг помещают в графитовую по-з дочку в вакуумную печь. Поспе откачки до 10 мм ртст проводят нагрев до 1900° в течение 3 ч Охлаждение осуществляют в шлюзовой камере в течение 1 ч Охрупченную проволоку измельчают до размера частиц 50-150 мкм Получают пороо шок с насыпным весом 5 6 г/см 1 з п ф-лы

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

К ПАТЕНТУ

Комитет Российской Федерации по патентам и товарным знакам (21) 4878840/ог (22) 30.10.90 (46) 1511.93 Бюл. На 41-42 (71) Специализированное конструкторско †технологическое бюро Института электроники им.УААрифоваАН P Óç. (72) Максумов Т.М„Мироненкова В.П.; Пичко С.В. (73) Максумов Тулкун Мухитдинович (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА ТУГОП—

ЛАВКИХ МЕТАЛЛОВ (19) RU (и) 2002586 С1 (51) 5 В 22F9 04 (57) Сущность изобретения заключается в том, что молибденовую проволоку толщиной 100 мкм в виде путанки массой 10 кг помещают в графитовую по-з дочку в вакуумную печь. После откачки до 10 мм рт.ст. проводят нагрев до 1900 в течение 3 ч.

Охлаждение осуществляют в шлюзовой камере в течение 1 ч. Охрупченную проволоку измельчают до размера частиц 50 — 150 мкм. Получают порошок с насыпным весом 5.6 г/см . 1 з.п.ф-пы. з

2002586

55

Изобретение относится к металлургии тугоплавких металлов, а именно к порошковой металлургии, и может быть использовано для изготовления изделий из монокристаллов повышенной чистоты и плотности в формообразующих оболочках.

Существуют способы получения порошка из отходов производства (обрубки, обрезки, брак проката и протяжки проволоки), которые перерабатываются в трехокись молибдена методом окисления с сублимацией (Викторинский С.А. и др. //Цветные металлы, ¹ 7, 1960, с, 87), В результате восстановления в водороде получается порошок

;",ол; бдена с размером частиц 0,5-3 мкм и н-:.ñûïíûì весом 0,2 г/см

Извсстны способы получения порошка иэ отходов. например, путем растворения отходов в смеси азотной и серной кислот, После чего эти растворы нейтрализуют аммиа ной водой с последующим выпариванием раствора и кристаллизацией смеси

,.нгратэ., сульфата и молибдена {Парусников

", Н, // Цветные металлы, N. 12, 1960, с. 61).

Однако эти методы имеют ряд недостатка;:. Для их реализации требуются громоздкие промышленные установки, а качество иооошка не позволяет его использовать в качестве материала для плазменной плавки.

Значения насыпного веса 0,2-0,5 г/см таз ких порошков свидетельствуют о наличии высокой пористости. что ведет к структурной и термодинамической нестабильности, из-за которой происходит быстрое окисление (Процессы массопереноса при спека.нии, /Под ред. Скорохода, Киев, Наукова думка, 1987). Кроме того. использование различных химикатов в таких технологиях приводит к загрязнению окружающей среды.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому является способ получения металлического порошка, включающий очистку отходов от крупных посторонних включений и предметов, охрулчивание путем цементации и измельчение (РЖ "Металлургия" N 12, l982, 12Е45).

В этом способе происходит насыщение тонкого слоя поверхности стальной стружки углеродом с целью получения цементированного слоя, Этот слой поверхности отличается от объемного механическими свойствами; высокая хрупкость приповерхностного слоя дает возможность измельчать отходы при помощи удара.

Недостатком данного способа является низкое качество изделий, изготовленных из такой порошковой смеси, так как цементация проводится в углеродной среде, а значит происходит загрязнение порошков

45 другими примесями. Кроме того, отсутствие диффузии углерода на всю глубину образца приводит к увеличению выхода неохрупченнаго материала, а значит снижается процент выхода полученной продукции.

Целью изобретения является повышение качества порошка, стойкого к окислению.

Цель достигается тем, что в способе получения металлического порошка, преимущественно порошка тугоплавкого металла, включающем использование в качестве исходного материала металлсодержащих отходов, охрупчивание и иэмельчение, охрупчивание отходов осуществляют путем вакуумного отжига в графитовом тигле нри температуре рекристаллизации материала отходов до полной диффузии углерода в объем последнего. Отходы берут в виде путанки, обрезков, проката.

Время обработки определяется иэ выражения! = 2 VD t, где — глубина проникновения, 0 — коэффициент диффузии, t— время нагрева.

Проведение отжига в графитовом тигле при температуре рекристаллизации приводит к значительному охрупчиванию отходов.

Это происходит за счет диффузии углерода в толщу исходного материла, которая осуществляется преимущественно по границам зерен и вызывает повышенную хрупкость в этих областях (Горелик С.С. //

Рекристаллиэация металлов и сплавов M.:

Металлургия, 1978), При измельчении исходного материала это дает возможность получить порошок с увеличенным насыпным весом, плотностью, близкой к плотности литого металла„Таким образом обеспечивается также стойкость порошка к окислению, что в конечном счете, обеспечивает качество изделий.

Проведение отжига в течение времени

12

t = — связано с длительностью процесса .40 диффузии в объем исходного материала

При времени нагрева, меньшем t, часть отходов остается неохрупченной .за счет частичной диффузии углерода. При времени, большем t, дальнейшего охрупчивания за счет диффузии не произойдет, т.е. последующий нагрев не приведет к нарастанию положительного эффекта.

Рекристаллизация отходов тугоплавких металлов приводит к перераспределению имеющихся в металле примесей по границам образующихся зерен. Отжиг в графитовых тиглях приводит к обогащению образцов углеродом, который также распре2002586

25

55 деляется по границам зерен. Размол происходит по границам зерен.

Данное техническое решение позволяет получить положительный эффект, превосходящий прототип и аналоги, что свидетельствует о соответствии решения критерию "положительный эффект".

Указанная совокупность признаков является новой и проявляет свойства, не очевидные для специалиста в данной области, что может свидетельствовать а соответствии решения критериям "новизна" и "существенные отличия".

Способ реализуется следующим образом. Отходы тугоплавких металлов в виде путанки, обрезков, проката или протя>кки помеща ат в графитовую лодочку и от>кигают в вакуумной печи. Давление в камере поддерживают порядка 10з мм рт.ст. Используются вакуумные печи типа СТВ 3/8.

Температура отжига соответствует температуре рекристаллизации вольфрама или молибдена и составляет, как правило, 18001900 С, После рекристаллизационного отжига проводят в течение времени, достаточного для полной диффузии углерода в объем исходного материала (3-10 ч) в зависимости о толщины образца. Образцы после отжига охлаждают в шлюзовой камере до комнатной температуры. После этого охрупченный металл измельчают, например, на устройстве "Игла" (авт.св. СССР К.

1232279, апублик, 1986) и далее размалывают на шаровых мельницах до нужных размеров (50-150) мкм.

Пример 1.,Молибденовая проволока (путанка) толщиной 100 мкм; массой 10 мг помещается в графитовых лодочках размерам 1000х300х300 мм в вакуумную печь CTB

3/8. После откачки до 10 мм рт.ст. производился нагрев лодочек до 1900 С в течение

3 ч. Охлаждение лодочек производили в шлюзовой камере в течение 1 ч (до комнатной температуры). Охрупченная молибденовая проволока измельчалась на устройстве

Формула изобретения

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА

ТУГОПЛАВКИХ МЕТАЛЛОВ, включающий использование в качестве исходного материала металлсодержащих отходов, охрупчивание, измельчение. отличающийся тем, чта охрупчивание отходов осуществляют

"Игла" в течение 3 ч до размера частиц 300-.

500 мкм. Дальнейшее измельчение проводили на шаровых мельницах да размера частиц 50 — 150 мкм. Получен порошок с насыпным весом 5,6 r/ñì, массой 9,9 кг.

Пример 2. Как в примере 1, но диаметр Мо проволоки 50 мкм, масса 5 кг.

Отжиг проводился при 1800 С в течение 24 ч. В результате длительного отжига потери металла составили 0,1 кг. Кроме того, часть проволоки приобрела эластичные свойства, за счет чего выход порошка уменьшится на

47. После измельчения получено 4,8 кг порошка с насыпным весом 4,6 г/cM .

Пример 3. Как в примере 1, но использовалась вольфрамовая проволока диаметром 100 мкм, массой 5 кг. Отжиг проводился при 1800 С в течение 3 ч. После измельчения получено 4,9 мг вольфрамового порошка с насыпным весом 9,8 г/см .

Соотношения между временем нагрева и толщиной отходов молибдена приведены ниже.

Время (ч) 3 6 10

Толщина, мм 04 09 1.5

Таким образом, порошки, полученные предлагаемым способом, имеют: насыпной вес, в 10 — 12 раз превышающий вес традиционных порошков, что свидетельствует о высоком качестве порошка; высокую стойкость к окислению и стабильность парашка; высокое качество изделий из таких порошков, их беспористасть и высокопрочность:, способ является -экологически чистым, так как не использует химических реактивов; повышается технологичность, так как отходы не приходится подвергать повторной химической. обработке, исключается этап восстановления в водороде. (56) Цветные металлы, N 12, 1960, с. 61. путем вакуумного атжига в графитовам тигле при температуре рекристаллизации материала отходов до полной диффузии углерода в объем последнего.

2. Способ па п.1, отличающийся тем, что отходы берут в виде путанки, обрезков или проката,