Способ получения металлического порошка
Сущность способа (получение порошка вольфрама из шеелитового концентрата): в герметичный механореактор вибромельницы загружают порошки шеелитового концентрата и магния в количестве, необходимом для полного восстановления вольфрама. Отношение веса загружаемых шаров к весу исходных компонентов составляет 20:1, объем их занимает 0,4-0,5 от объема механореактора. Затем реактор продувают инертным газом. Измельчение осуществляют при режимах выхода реакции в режим теплового взрыва, который фиксируют по скачкообразному повышению температуры реактора. Процесс осуществляют в три стадии: сначала при продолжительности первой стадии, равном 0,5-0,6 продолжительности размола для инициирования теплового взрыва, а продолжительность паузы и второй стадии устанавливают равной 0,2-0,3 продолжительности первой стадии. 4 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (я)5 В 22 F 9/04, С 22 С 1/05
ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ
ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 4
ОО (л ,00 М
ЬЗ (21) 4886379/02 (22) 28.11,90 (46) 07.01,93, Бюл. N. 1 (71) Дальневосточный политехнический институт им. B.Â.Êóéáûøåâà (72) А.А,Попович, В.П,Рева и В,Н.Василенко (56) Авторское свидетельство СССР
N 1713193, кл, В 22 F 1/00, 1987.
Порошковая металлургия и напыленные покрытия. М,: Металлургия, 1987, с, 60 — 74. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ METAËÃÖ4 -.
ЧЕСКОГО ПОРОШКА (57) Сущность способа (получение порошка вольфрама из шеелитового концентрата): в герметичный механореактор вибромельницы загружают порошки шеелитового концентрата и магния в количестве, Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способам получения порошка металла.
Известен способ получения порошка металла из его оксидов, основанный на большем средстве металла-восстановителя к кислороду.
Недостатками этого способа являются взрывоопасность, получение продукта в виде застывшего расплава металла и оксида магния с разнообразными примесями, Известен также. способ получения металлического порошка включающий нагрев исходного металлосодержащего соединения в смеси с твердым восстановителем в газовой среде и восстановление.
Недостатками такого способа является использование специального печного обо„„. Ы„„1785822 А1 необходимом для полного восстановления вольфрама, Отношение веса загружаемых шаров к весу исходных компонентов составляет 20:1, объем их занимает 0,4-0,5 от объема механореактора. Затем реактор продувают инертным газом, Измельчение осуществляют при режимах выхода реакции в режим теплового взрыва, который фиксируют по скачкообразному повышению температуры реактора. Процесс осуществляют в три стадии: сначала при продолжительности первой стадии, равной 0,5 — 0,6 продол.жительности размола для инициирования теплового взрыва, а продолжительность паузы и второй стадии устанавливают равной
0,2 — 0,3 продолжительности первой стадии, 4 табл, рудования, большая трудоемкость процесса и взрывоопасность.
Цель изобретения — упрощение процесса, обеспечение его безопасности и повышение производительности.
Для достижения поставленной цели в способе получения металлического порошка, включающем нагрев исходного металлосодержащего соединения в смеси с твердым восстановителем в газовой среде и восстановление, в качестве восстановителя берут металл, нагрев и восстановление осуществляют путем совместного размола соединения и металла-восстановителя в две стадии с промежуточной паузой, причем продолжительность стадии (первой) устанавливают равной 0,5-0,6 от длительности размола для инициирования теплового взрыва, а про1785822
4 должительность паузы и второй стадии устанавливают равной 0,2 — 0,3 от продолжительности первой стадии. При этом в качестве металлосодержащего соединения используют порошок шеелитового концентрата, оксиды железа, никеля, кобальта, меди, хрома, молибдена, а в качестве металла-восстановителя берут магний и алюминий, Способ осуществляют в следующем порядке.
В герметичный механореактор вибромельницы загружают порошки металлосодержащего соединения и магний (алюминий) в количестве необходимом для полного восстановления металла из его соединения. Отношение веса загружаемых шаров к весу исходных компонентов составляет 20:1, объем их занимает 0,4 — 0,6 от объема механореактора. Затем реактор продувают инертным газом. Измельчение осуществляют в энергонапряженной вибромельнице шарами в герметичном механореакторе. Процесс осуществляют до выхода реакции в режим теплового взрыва, который фиксируют по скачкообразному повышению температуры механореактора. При этом фиксируют продолжительность процесса механохимический активации до инициирования теплового взрыва. Затем вышеописанные операции повторяют с тем отличием, что процесс проводят в две стадии с промежуточной паузой, причем продолжительность первой стадии устанавливают равной 0,5 — 0,6 от длительности размола для инициирования теплового взрыва, а продолжительность паузы и второй стадии устанавливают равной 0,2-0,3 от продожительности первой стадии. После второй стадии процесс прекращают, механореактор охлаждают до комнатной температуры, разгерметизируют и осуществляют выгрузку порошка. Затем порошок подвергают очистке от окиси магния, . путем его обработки 15% раствором серной кислоты в воде, промывают дистиллированной водой, сушат и просеивают. В случае восстановления окислов железа, никеля и кобальта алюминием, очистка от окиси алюминия производится путем многократной магнитной сепарации порошка.
Пример 1. Способ получения порошка вольфрама из шеелита, Исходные компоненты (вольфрамовый концентрат в количестве 40 г и порошок магния в количестве
12,6 г) загружают в механореактор вибромельницы, мощность мельницы 100 Вт. Затем загружают шары диаметром 19,5 мм и весом 1050 г, Объем стальных шаров составляет 0,5 от объема механореактора. Затем пропускают аргон для удаления воздуха, после чего реактор герметизируют. Размол осуществляют в вибромельницы при частоте колебаний механореактора 16е Гц и амплитуде 90 мм, Для определения времени активации необходимого для скачкообразного повышения температуры механореактора (r»p) и роцесс осуществля ют неп реры вно. Температуру стенок механореактора определяют с помощью инфракрасного радиометра ИКР-4М, После резкого повышения температуры механореактора с
80 до 165 С вибромельницу выключают и фиксируют время т»р. Время составило
r»>=50 мин. Затем реактор охлаждают и порошок выгружают. После этого описанные операции повторяют, только процесс проводят в две стадии с промежуточной паузой. Первоначально осуществляют активацию в течение 30 мин, затем процесс прекращают, осуществляют выдержку в течение 9 мин, после чего возобновляют активацию в течение 9 мин, а затем процесс прекращают, Реактор охлаждают до комнатной температуры, разгерметизируют и осуществляют выгрузку порошка. Затем порошок подвергают очистке от окиси магния путем его обработки 15%-ным раствором серной кислоты в воде, промывают дистиллированной водой, сушат и просеивают.
Пример 2. Способ получения порошка железа из его окисла, Исходные компоненты (окись железа FeO в количестве 30 г и порошок алюминия в количестве 7,5 r) загружают в механореактор вибромельницы, мощность мельницы 100 Вт, Затем загружают шары диаметром 19 5 мм и весом 750 г, Объем стальных шаров составляет 0,5 от объема механореактора. Затем пропускают
40 аргон для удаления воздуха, после чего реактор герметизируют, Размол осуществляют в вибромельнице при частоте колебаний механореактора 16 Гц и амплитуде 90 мм.
Для определения времени активации необ45 ходимого для скачкообразного повышения температуры механореактора (t»p) процесс осуществляют непрерывно. Температуры стенок механореактора определяют с помощью инфракрасного радиометра ИКР4М. После резкого повышения температуры механореактора с 62 до 121 С вибромельницу выключают и фиксируют время т»р. Время составило гвзр=20 мин. Затем реактор охлаждают и порошок выгружают. После этого описанные операции повторяют, только процесс проводят в две стадии с промежуточной паузой. Первоначально осуществляют активацию в течение 12 мин, затем процесс прекращают, осуществляют
1785822 выдержку в течение 3, 6 мин, после чего возобновляют активацию в течение 3,6 мин, а затем процесс прекращают. Реактор охлаждают до комнатной температуры, разгерметизируют и осуществляют выгрузку порошка. Затем порошок подвергаюточистке от окиси алюминия путем пятикратной магнитной сепарации.
Пример 3. Способ получения порошка молибдена из его окисла. Исходные компоненты (окись молибдена в количестве 40 r u порошок магния в количестве 21 r) загружают в механореактор вибромельницы (мощность мельницы 100 Вт), Затем загружают шары диаметром 19,5 мм и весом 1200 гр, Объем стальных шаров составляет 0,5 от объема механореактора. Затем пропускают аргон для удаления воздуха, после чего реактор герметизируют, Размол осуществляют в вибромельнице при частоте колебаний механореактора 16 Гц и амплитуде 90 мм, Для определения времени активации необходимого для скачкообразного повышения температуры механореактора (г„р) процесс осуществляют непрерывно. Температуру стенок механореактора определяют с помощью инфракрасного радиометра ИКР4М. После резкого повышения температуры механореактора с 75 до 185 С вибромельницу выключают и фиксируют время t»p.
Время составило гвзр=45 мин, Затем реактор охлаждают и порошок выгружают. После чего вышеописанные операции повторяют, только процесс проводят в две стадии с промежуточной паузой. Первоначально осуществляют активацию в течение
25 мин, затем процесс прекращают, осуществляют выдержку в течение 7,5 мин, после чего возобновляют активацию в течение 7,5 мин, а затем процесс прекращают. Реактор охлаждают до комнатной температуры, разгерметизируют и осуществляют выгрузку порошка. Затем порошок подвергаюточистке от окиси магния путем его обработки
15 раствором серной кислоты в воде, промывают дистиллированной водой, сушат и просеивают.
В табл,1 приведены примеры получения порошков металлов из их окислов согласно заявляемым параметрам способа, В табл.2 и 3 на примере получения порошка вольфрама из шеелита и железа из его оксида показано влияние времени первой стадии размола, выдержки и второй ста5 дии размола на тип реакции и выход конечного продукта.
Как видно из табл. 2 и 3 согласно заявляемым параметрам размола цель изобретения достигается.
10 В табл.4 приведена сравнительная оценка предлагаемого способа и прототипа.
В сравнении с прототипом предлагаемый способ получения порошка металла из его оксида имеет следующие преимущест15 ва:
1, Сокращается длительность процесса в 5 раз. Сокращение процесса достигается за счет проведения окислительно-восстановительной реакции в процессе механохими20 ческой активации исходных компонентов.
2, Повышается техника безопасности за счет исключения водорода в технологическом процессе.
3. Снижается энергоемкость процесса
25 за счет исключения операции термического нагрева.
Формула изобретения
1. Способ получения металлического порошка, включающий нагрев исходного ме30 таллсодержащего соединения в смеси с твердым восстановителем в газовой среде и восстановление, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, обеспечения его безопасности и повышения про35 изводительности, в качестве восстановителя берут металл, нагрев и восстановление осуществляют путем совместного размола соединения и металла-восстановителя в две стадии с промежуточной паузой, причем про40 должительность первой стадии устанавливают равной 0,5 — 0,6 от длительности размола для инициирования теплового взрыва, а продолжительность паузы и второй стадии устанавливают равной 0,2-0,3 от
45 продолжительности первой стадии.
2. Способ по и 1, от л и ч а ю шийся тем, что в качестве металлсодержащего соединения используют порошок шеелитового концентрата, а в качестве металла-восстано50 вителя берут магний.
МпОз
"! мц
Мо
Тип
1785822 реакции
Взрыва нет
Квазивзрыв
Квазивзрыв
Квазивзрыв
Взрыва нет
Квазивзрыв
Квазивзрыв
Квази взрыв
Взрыва нет
Квазивзрыв
Квазивзрыв
Квази взрыв
Взрыва не"
Взрыва нет
Взрыва не
Взрыва нет
Взрыва нет
Таблица 1
Таблица 2
Выкод rlo-, рошка.% менее
40 мкм )
5
5
7-10
10 — 15
8-10
15- 20
8-10
25 - 30
8-10
Я -10
Я-10
Я-10
Я-10
1О
1785822
Таблица 3
Таблица 4
Техника безопасности Потребляемая мощность, кВт
Опасен (взры в) урги
М.,Ме
1! !
Не опасен
0.1
Производственно-издательский комбинат "Патент". г Ужгород. ул.Гагарина. 101 г
Составитель А. Попович
Техред М. Моргентал Корректор М,Ткач
Заказ 215 Тираж Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ ССС>
113035, Москва, Ж-35. Раушская наб„4/5
