Способ одновременной сушки и термообработки волокон мокрого прядения под растягивающей нагрузкой и устройства для его осуществления

 

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

Комитет Российской Федерации по патентам и товарным знакам (21) 4743524/12 (22) 19.03.90 (31) 89 326553 (32) 20.0339 (33) US (48) 15.11.93 Бюл Na 41-42 (71) ЕИДюпон Де Немур энд Компани (US) (72) Терри Сон.-Хсинг Черн(0$) (73) ЕИдюпон Де Немур энд Компани (US) (54) CAOCOS ОДНОВРЕМЕННОЙ СУШКИ И

TEPMOOSPASOTKN ВОЛОКОН МОКРОГО

ПРЯДЕНИЯ ПОД РАСТЯГИВАЮЩЕЙ НАГРУЗКОЙ И УСТРОЙСТВА ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ (S7) Способ одновременной сушки и термообработки волокон мокрого прядения осуществляют с (в) R (и) 2002860 Cl (51) 5 D01D5 П помощью подающих волокно барабанов в зону нагрева. Волокно влагосодержанием 20% термообрабатывают посредством турбулентных газовых струй температурой 200-660 С, направленных навстречу движения волокна, до содержания влаги

0.15 — 1096 в расчете на вес сухого волокна, под растягивающей нагрузкой 02 — 6,0 г/денье. Устройство для осуществления способа содержит барабаны для подачи волокна в зону нагрева по меньшей мере один из которых обогреваемый изнутри, и форсунки для подачи нагретого газа Последние расположены на форсуночной опоре, установленной концентрично поверхности барабана в секторе 15-360 С. форсунки выполнены щелевыми 3 с и 4зл. ф-лы,2 ил,2 таба

2002860

Изобретение относится к способу и аппаратуре для одновременной сушки и термообработки арамидных волокон невысушенной влажной пряжи на растягивающих валиках путем реализации одностадийного непрерывного процесса.

В патенте США М 3503231, 1970 r. раскрывается конвейерная ленточная система непрерывного действия; предназначенная для обработки материалов, включающих термообработанные пряжи. Такой транспортер следует предварительно обрабатывать паром и такая обработка не предусматривает использования сушки невысушенной, влажной пряжи и волокон.

В патенте США hL 3869430, 1975 г. в общем виде раскрывается сушка и термообработка ненанесенной, влажной пряжи иэ поли(п-фенилентерефталамида), В патентах США М 4394978, 1983 и N

4440710, 1984 раскрывается способ получения волокон поли(п-фенилентерефталамида) путем их промывки и сушки в соответствии растягивающих нагрузок и с последующей термообработкой и натяжением при температурах выше 200 С.

В патенте США М 4419317, 1983 г, раскрывается способ. получения волокон поли(п-фенилентерефталамида) путем промывки и обработки насыщенным паром в отсутствии растягивающих нагрузок.

В заявке по Европейский патент М

121132, 1984 r. раскрывается применение мел кодисперсных неорганических частиц на мокрых волокнах с целью предотвращения адгезии волокна к волокну, Такие волокна сушат. без вытягивания и затем подвергают термообработке при растягивающей нагрузке, В Европейском патенте hL 247889, 1987 г. раскрывается способ одновременной сушки и термообработки ненанесенных, несушенных пара-арамидных волокон при воздействии высоких температур и больших растягивэющих нагрузок.

В выложенной Японской патентной публикации (Кокаи) 49-81619. 1974 r. раскрывается обработка волокон, согласно которой невысушенные арамидные волокна могут быть одновременно высушены и подвергнуты термообработке.

Настоящее изобретение относится к устройству для сушки и термообработки волокон мокрого прядения, включающему по крайней мере один барабан для подачи волокна, причем указанный барабан приводится в движение с газовыми форсунками, расположенными над барабаном струевой опорой, расположенной над газовыми форсунками. Обычно газовые форсунки находятся на постоянном расстоянии от барабана, и предпочтительно, охватывают барабан в секторе от 15 до 360 С. Барабан снабжен внутренним обогревателем для сушки волокон, В соответствии с предпочтительным решением устройство включает по крайней мере одну пару барабанов для подачи волокна. причем один барабан из каждой пары приводится во вращательное движение, га10 эовые форсунки, расположенные по крайней мере над одним из барабанов каждой пары, и струевую опору, расположенную над газовыми форсунками. При использовании пары барабанов, газовые форсунки ох15 вэтывают барабан не более, чем íà 180; предпочтительно на 45-180ОС.

Кроме этого, настоящее изобретение предусматривает способ одновременной сушки и термообработки под растягиваю20 щей нагрузкой арамидных волокон мокрого прядения, включающий непрерывную подачу в зону нагрева арамидных волокон от 20 до более 100 ь воды в расчете на вес сухого

55 арамида. создание рэстягивэющей нагрузки в 0,2-6 г на день на волокна в начале зоны, направление турбулентного газового потока при температуре 200-660ОС в направлении против движения волокон под растягивающей нагрузкой в зоне нагрева до остаточного влагосодержания волокон 0,5107 воды в расчете на вес сухого арамида, и непрерывное удаление волокон из эоны нагрева. Как правило. в зоне нагрева волокна многократно обертываются вокруг барабана, причем тепло подводится в зонф нагрева с турбулентным потоком газа и дополнительно нагретой средой внутри барабана, Хотя способ настоящего изобретения используется в качестве стационарного процесса, он особенно полезен в качестве интегрального элемента получения волокон, в котором устройство и способ настоящего изобретения заменяют известную стадию сушки. При реализации конвейерного усовершенствования способ настоящего изобретения значительно повышает зффективность процессов мокрого формования и прядения через воздушный зазор. Для описания настоящего изобретения выбраны процессы мокрого прядения с тем, чтобы охватить способы прядения в коагуляционной ванне и подразумевается, что такой термин включает прядение через воздушный зазор.

На фиг, 1 изображен упрощенный внешний вид устройства настоящего изобретения; на фиг. 2 — устройство настоящего изобретения, в котором более подробно показана взаимосвязь между носителями во2002860 локна и термообрабатывающими средствами.

Настоящее изобретение относится к устройству и способу для обработки волокон. особе н н о поли(п-фе нилентерефталамидных) волокон, которые обеспечивают значительное повышение производительности получения волокон с высоким модулем и высокой вязкостью.

Под термином "поли(п-фенилентерефталамид)" подразумевается гомополимер полученный полимеризацией и-фенилен диамина и терефталоил хлорида в соотношении моль на моль, а также сополимеры, полученные в результате введения небольших количеств других ароматических диаминов в п-фенилен диамин и небольших количеств других хлоридов дикислот в терефталоил хлорид. Как правило, другие ароматическаие диамины и другие хлориды дикислот могут использоваться в количествах до 10 мол, от веса и-фенилен диамина или терефталоил хлорида, ипи несколько выше, при условии, что другие диамины и хлориды дикислот не оказывают отрицательного действия на физические свойства волокон. полученных из полимера.

Полимер может быть получен любым из известных способов полимеризации, например таких, что описаны в патентах США гй 3063966, 3869429 и 4308374, Волокна настоящего изобретения могут быть подвергнуты прядению с использованием условий, конкретно укаэанных в патенте США N 3869429. Вязкую массу экструдируют через фильтры с отверстиями диаметром 0,025-0,25 мм или несколько меньше. Число, размер, форма и конфигурация отверстий не имеют решающего значения. Экструдированная масса подается в коагуляционную ванну через некоагулированный слой жидкости, В слое жидкости экструдированная масса удлиняется в 1-15 раз от первоначальной длины (фактор прядильного удлинения). В качестве жидкостного слоя обычно используется воздух, но можно применять другой инертный газ или даже жидкости, которая некоагулирует пасту. Обычно некоагулирующий жидкостной слой имеет толщину 0,1-10 см.

Коагуляционная ванна содержит водную среду, природа которой может изменяться от чистой воды или рассола до 170 серной кислоты. Температура ванны может меняться в пределах от значения ниже точки замерзания до 28 С и даже несколько выше. Предпочтительно поддерживать температуру коагупяционной ванны на значении ниже 10 С, более предпочтительно, 5

2,.п

55 ниже 5 С с тем, чтобы получить eve.с хна с наивысшей начальной прочностью.

После прохождения экструдированной пастой коагуляционной ванны, паста коагулируется в разбухающее в воде волокно. В этот момент получения волокон они содержат 50 — 100 водной коагупяционной среды в расчете на сухое волокно и для целей настоящего изобретения волокно следуеттщательно промывать для удаления соли и кислоты из внутренней части набухшего волокна. В качестве растворов для промывки волокна может использоваться вода или такие растворы могут быть слабо щелочными.

Мокрое набухшее волокно после промывки и нейтрализации подается в устройство настоящего изобретения.

Описание настоящего изобретения относится к использованию волокон сразу после прядения, которые не высушивались до содержания влаги менее 20 перед проведением процесса. Предполагается, что предварительно высушенные волокна не могут быть успешно термообработаны таким способом, поскольку термообработка эффективна лишь в том случае, когда она осуществляется на полимерных молекулах, в такое время, когда структура подвергается сушке и упорядочивается в компактное волокно, и перед тем, как структура разрушается вследствие удаления воды, На фиг. похожие или соответствующие части обозначены одинаковыми символами на всех видах, причем на фиг, 1 изображено предпочтительное устройство для практической реализации настоящего изобретения.

Волокно мокрого прядения (А) подается со стадий коагуляции, промывки и нейтрализации (на фиг. не показаны) на барабан подачи волокна 1, на который оно наматывается и подается на барабан подачи волокна 2, Волокно А многократно обертывается вокруг пары барабанов, подающих волокно, и затем направляется с одного из барабанов на дополнительную обработку или упаковку (на фиг. не показано). Барабаны 1 и 2 вращательно закреплены на валах 3 и 4. соответственно, и по крайней мере один иэ барабанов приводится в движение. Барабаны расположены таким образом, что обернутое вокруг них волОкно А автоматически движется вдоль барабанов с одного конца поверхности барабана к другому. Растягивающая нагрузка на волокно величиной 0,26 г/денье создается при введении волокна на барабаны и вывод его с барабанов осуществляется при нагрузке не выше той, что имела место при введении волокна. Более высокие растягивающие нагрузки создают опасность разрыва волокна, однако повы.2002860 шенные нагрузки приводят к получению волокнистого продукта с более высокими модулями.

По крайней мере один из барабанов 1 и

2 связан с нагревательными элементами.

Обычно тепло подается в виде пара циркулирующего через проходы в барабане; и оно главным образом предназначено для сушки волокон. Обычно. температура пара имеет значение ниже 380 С. В патенте США N.

4644668, 1987 r. раскрывается нагреваемый паром барабан, который может использоваться в качестве барабанов I или 2 настоящего изобретения.

Хотя предпочтительно использовать пару барабанов, настоящее изобретение-может осуществляться при использовании единственного барабана. При использовании одного барабана волокно А вводится с одного конца движущегося барабана и несколько раэ наматывается нз него перед выходом с другого конца барабана. Единственный барабан имеет внутренний обогрев мснзбжен газовыми форсунками и струевой опорой. как это указано в описании. При .использовании одного барабана форсунки должны располагаться таким образом; чтобы охватывать барабан на 180 С, и могут быть расположены тзк. что будут полностью окружать барабан.

Форсуночные опоры 5 и 6 смонтированы вокруг и нз расстоянии от барабанов 1:и

2, а газовые форсунки 7 и 8 смонтированы между барабанами 1. и 2 и форсуночными опорами 5 и 6 также на расстоянии от бара.банов. Обычно газовые форсунки 7 и 8 имеют форму. щелей в стенке парового распределителя, причем в данном случае в качестве такого распределителя используются форсуночные опары 5 и 6. Щели могут быть круглыми или удлиненными и обычно их делают удлиненными с соотношением длины к ширине равным 100 и выше. Обычно длина располагается перпендикулярно к

-направлению движения волокна через устройство. В газовые форсунки 7 и 8 подается нзгрвтый гаэ с целью термообработки в соответствии с изобретением. Обычно, нагретый гзз представляет собой перегретый пар, однако может использоваться любая эквивалентная среда, например, такая как нагретый азот, воздух или другой гаэ.

Предпочтительно испольэовать перегретый пзр поскольку он имеет относительно высокую удельную теплоемкость. Можно использовать и другие газы, например, азот или аргон, однако кислород следует исключить.

Нагретый гаэ подается при температуре

200-660 С со скоростью, «обеспечивающей турбулентность в районе контакта с пряжей.

Способ настоящего изобретения предусматривает эффективные средства для сушки и термообработки несушенной пряжи, на транспорте, непосредственно после стадии прядения волокна без замедления . прядения для реализации сушки. Осуществ40 ление непрерывного способа устраняют неудобства и - неэффективность периодического процесса обработки. Кроме того, такой непрерывный процесс приводит

45 к улучшению свойства волокна в результате устранения возможности нарушения волокна за счет ручных операций при периодической обработке.

Новая комбинация барабанов с внутренним обогревом для сушки и форсунок для турбулентного потока газа для термообработки приводит к получению термообрзботанных волокон с физическими свойствами. по крайней мере, такими же хорошими, а в некоторых случаях лучшими, чем у термообработанных волокон иэ изве55 стных способов

Методики испытания.

Истинная вязкость.

Обычно скорость струи составляет 2,5-6 м/с, однако можно испольэовать более низкие или более высокие скорости при соответствующей регулировке скорости

5 движения пряжи обрабатываемого материала.

На фиг. 2 более подробно показано, что расстояние между газовыми форсунками 7 и 8 и барабанами 1 и 2 постоянно и обычно

10 составляе величину, в 2-80 раз большую ширины отдельных щелей. Предпочтительное расстояние составляет 10-кратную ширину отдельных щелей. Разумеется, что расстояние регулируется в каждом конкрет15 ном случае в зависимости от конкретной ситуации. Форсуночные опоры 5 и 6 служат средствами термообработки и арматурой для газовых форсунок и их располагают таким образом, чтобы направить термообра20. батывающий газ в.направлении против движения обрабатываемых волокон.

Форсуночные опоры и газовые форсунки сконструированы таким образом, чтобы соответствовать диаметру барабанов, пода25 ющих волокно, и они расположены вокруг поверхности барабанов в той степени, которая адекватна для реализации желаемой термообработки, В некоторых елучаях, в устройстве с двумя барабанами термообра30 ботка может осуществляться газовыми форсунками вокруг только одного барабана, но, как правило, газовые форсунки расположены вокруг обоих барабанов и они охватывают каждый барабан на 45-180 .

2002860

Истинную вязкость (И) определяли по уравнению

IV = IA (goya ) с), где С вЂ” концентрация (0,5 г полимера в 100 мл раствора) полимерного раствора, à gor — (относительная вязкость) — представляет собой отношение времени истекания полимерного раствора и растворителя, измеренных при 30 С в капиллярном вискозиметре. Указанные в описании значения истинной вязкости определяли с использованием концентрированной серной кислоты (96% H2S04).

Э л а с т и ч н ы е с в о и с т в а. Пряжу испытываемую на эластичность вначале кондиционировали и затем закручивали до коэффициента кручения 1,1. Коэффициент кручения (ТМ и яжи определляли, как (д ДЕНЬЕ (д, VdreX

73 303 где t>i = число оборотов на дюйм. а tpc = число оборотов на сантиметр.

Эластичность (эластичность на разрыв), удлинение (удлинение при разрыве) и модули определяли в испытаниях на разрыв на тестере Инстрон (Инстрон инджиниринг корп,. Кантон, Масс).

Эластичность и удлинение определяли в соответствии с методикой ASTM Д 21011985 с использованием образцов пряжи длиной в 25,4 см и при скорости 50% деформации/мин, Модули пряжи рассчитывали из наклона секущей между деформациями 0 и 1 на кривой в координатах напряжение — деформация и значение модуля численно равно частному от деления напряжения в граммах при 1% деформации (абсолютная), помноженного на 100. на денье испытуемой пряжи, Д е н ь е. Денье пряжи определяли взвешивением пряжи известной длины. Денье определяется, как вес в граммах 9000 метров пряжи.

На практике измеренное значение . денье образца пряжи, условия испытания и обозначение образца вводят в компьютер до начала испытания: компьютер записывает кривую нагрузку — удлинение пряжи, при удлинении последней до разрыва и затем рассчитывает свойства, Влагосодержание пряжи.

Количество влаги содержащееся в испытуемой пряже определяется путем сушки взвешенного количества влажной пряжи при

160ОС в течение 1 ч с последующим делением веса удаленной воды на вес сухой пряжи и умножением полученного результата на

100.

Р а в но вес н о е в л а го соде рж а н и е. Равновесное влагосодержание пряжи, предварительно кондиционированной е печи при 105 С в течение 4 ч, представляет

5 собой количество влаги абсорбированной в течение 24 ч при 77oF и относительной влажности 55%, выраженное в процентах от сухого веса волокна. Сухой вес волокна определяют после его нагревания при 10510 110 С в течение по крайней мере двух часов и охлаждения в эксикаторе.

Гигроскопическое влагосо д е р ж а н и е. Гигроскопическое влагосодержание пряжи определяется путем кон15 диционирования мотка пряжи весом 5 r npu

55% относительной влажности и 77oF в течение 16 ч: взвешивание пряжи (М4); сушки пряжи в течение 4 ч при 105 С повторного взеешивания (W>); и расчета процентного

20 количества потери влаги как гигроскопического влагосодержания (%).

% = /(Wo-W )/W / 100

Приводятся средние значения, по крайней мере, двух испытаний.

25 Сохранение прочности при т е и л о в о м с т а р е н и и (HASR).

Сохранение прочности при тепловом старении пряжи представляет собой процент первоначальной прочности на разрыв, кото30 рый сохраняется в пряже после ее регулируемой термообработки. Часть испытуемой пряжи кондиционировали при относительной влажности 55 при 77oF в течение 16 ч и определяли прочность на разрыв такой

35 пряжи (Во). Часть такой прои нагревали при 240 С в течение 3 ч и затем кондиционировали при относительной влажности

55% и температуре 77ОF в течение 14 ч перед определением прочности на разрыв на40 гретой пряжи (Вф Сохранение прочности при тепловом старении рассчитывали по формуле

HASR = /81/Bo/ 100 . Приводятся средние значения по крайней

45 мере двух испытаний.

Описание предпочтительно г о в о и л о щ е н и я. В атом примере демонстрируется использование устройства для двухбарабанной сушки и термообра50 ботки настоящего изобретения с целью получения пряжи с высоким модулем и низким равновесным влагосодержанием.

Нитевую пасту получали из поли(п-фенилентерефтвламида) и 100,1% HzSO4 с об55 разованием анизтропной пасты, содержащей 19,4% вес. полимера. Такую пасту деаэрировали и затем подвергали . прядению через воздушный зазор при 80 С через фильеры содержание 667-1000 отвер2002860

Таблица 1

Условия сушки и термообработки стий с диаметром 0,0635 мм. Воздушный зазор составлял 6,4 мм, а коагуляционная ванна содержала воду, в которой находилось 4 мас, серной кислоты при температуре 5 C. Использовали коагуляционную ванну с охлаждающим устройством, которое описано в патенте США Q 4340559, и с жидкостным струевым устройством согпасно настоящей заявки, Пряжу выводили из охлаждающей ванны со скоростью 300 ярдов в минуту и 650 ярдов в минуту после чего промывали и нейтрализовали на двух сериях барабанов, причем на первых барабанах проводили опрыскивание водой, а на вторых — опрыскивание разбавленным раствором каустической соды. В примерах 1-10 табл. 1 использовали мелкие фильеры, а в примерах 11-14 — большие фильеры. Растягивающая нагрузка на пряжу составляла 0,9 г/денье на промывных барабанах и 0,8 г/денье на нейтрализующих барабанах.

С нейтрализующих барабанов пряжу пропускали через обезвоживающие цевки и подавали в устройство, изображенное на фиг. 1 и 2. Оба барабана приводились в движение и оба были снабжены внутренним нагревом с помощью насыщенного пара, имеющего температуру 175 С.

В газовые форсунки подавали перегретый пар, как указано ниже в табл. 1, Газовые форсунки представляли собой прорези с продольной осью в 20 дюймов и короткой

5 осью в 0,5 дюйма, расположенные таким образом, чтобы длинная ось была перпендикулярна движению пряжи. Газовые форсунки располагались на расстоянии 0,7 дюйма (1,78 см) друг от друга. Газовые форсунки

10 охватывали угол в 180 на каждом из барабанов и они были расположены на расстоянии 0,5 дюйма от поверхности барабанов.

Как указано ниже в табл. 1, напряжение на пряжу вначале устройства для сушки и

15 термообработки составляло 1.3 г/денье (дрб); а на выходе из устройства нагрузка на пряжу составляла 0,2-0,5 дрб, Волокна, полученные в атом примере, имели высокие модули и низкогигроскопи20 ческое влагосодержание. Результаты испытаний представлены ниже в табл. 2.

8 приведенных нижетаблицах примеры

1, 3, 9 и 11 являются контрольными в том смысле, что эти опыты проводили без термо25 обработки с использованием газовых форсунок, (56) Патент США

N. 3526024, кл, 28 — 62, 1968.

Таблица 2

Свойства пряжи

ФoРмула иэобрeтeHua тягивающую нагрузку на входе в зону на5 г ева.

1. Способ одновременной сушки и термообработки волокон мокрого прядения 4. Способ по п.1, отличающийся тем, под растягивающей нагрузкой, характери- что сушат и термообрабатывают арамидзующийся непрерывной подачей волокон в ные волокна. зону нагрева посредством двух барабанов 10 5. Способ по п.4, отличающийся тем, и отвода из нее, отличающийся тем, что, с что арамидные волокна представляют соцелью повышения эффективности, в зону бой волокна из поли-и-фенилентерефталанагрева подают волокна с содержанием мида.

20 воды в пересчете на массу сухого во- 6 устройство для сушки и термообралокна путем многократного наматывания 15 ботки волокон мокрого прядения под расна баРабан под РастЯгивающей нагРУзкой тягивающей нагрузкой, содержащее по

0.022 - 0,667 г/текс, при этом нагрев вола- меньшей мере один приводной обогреыаекон осуществляют направленным против мый барабан для подачи волокна в зону их движениЯ турбулентным потоком газа с нагрева, средство для подачи нагретого гатемпеРатУРой 200 - 660 С до содержаниЯ 20 за навстречу обрабатываемому материалу, влаги 0,5 - 10 в Расчете на массУ сУхого отличающееся тем, что, с целью повышеволокна. причем отвод обРаботанных ни- ния эффективности, средство для подачи тей из зоны на рева осуществлЯют HeïÐe нагретого газа имеет газовые форсунки и рывно. форсуночную опору, при этом форсунки ус2. Способ по п.1. отличающийся тем, тановлены над барабаном на постоянном что нагрев волокон осуществляют допол- отнегорасстояниииконцентричноегопонительно посредством нагретой среды верхности в секторе 15 - 360, а форсуночвнутри по крайней мере одного иэ двух ба- ная опора расположена над газовыми рабанов. 0, форсунками, причем последние выполнены

3. Способ no n.1, отличающийся тем, в виде щелей, расположенных вдоль оси что растягивающая нагрузка волокон на .барабана на расстоянииоднаотдругой2выходе иэ зоны нагрева не превышает рас- 80 ширин щели при отношении длины щв сунки и форсуночные опоры, при этом форсунки установлены по меньшей мере над одним из барабанов, на постоянном от него расстоянии и концентрично его поверхности в секторе 45 - 180, а форсуночные опоры расположены над газовыми форсунками, причем последние выполнены в виде щелей,. расположенных вдоль оси барабана на расстоянии одна от другой 2 - 80 ширин щелей при отношении длины щели к ширине, превышающем 100, 15 2002860 ли к ширине, превышающем 100, 7. Устройство для сушки и термообработки волокон мокрого прядения под растягивающей нагрузкой, содержащее два барабана для подачи волокна в зону нагрева, по меньшей мере один из которых выполнен приводным и обогреваемым изнутри, и средство для подачи нагретого газа навстречу обрабатываемому материалу, отличающееся тем, что„с целью повышения эффективности, средство для подачи нагретого газа имеет газовые фор2002860

Составитель H. Прохорова

Техред М.Моргентал Корректор С. Юско

Редактор

Тираж Подписное

НПО Поиск" Роспатента

113035. Москва. Ж-35, Раушская наб., 4/5

Заказ 3219

Производствеммо-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагаримв, 101