Способ визуального количественного спектрального определения углерода в токопроводящих сплавах

 

Использование - изобретение относится к спектральному анализу. Сущность изобретения: в способе воздействия на пробу низковольтного разряда производят с железным противоэлектродом при емкости разрядного контура 40 ± 0,40 мкФ, индуктивности 3 + 0,3 мкГ. Определение массовой доли проводят по аналитическим парам линий CII 657,805 - FeII659,669 нм и СII 658,285 - FeII 658,669 нм по истечении 15 - 20 с с момента включения разряда. 1 табл. , 1 ил.

Изобретение относится к спектральному анализу, а конкретно к анализу токопроводящих материалов путем определения их химических или физических свойств, и может быть использовано при разработке и назначении технологических процессов.

Известен [1] способ полуколичественного спектрального определения углерода на стилоскопе, включающий оценку интенсивностей спектральных линий в красной области спектра по группе С₂ : 1 C₂ П 657,895 нм и 2 С₂П658,285 нм. Линией сравнения служит Fe1 659,292 нм. Спектр возбуждает низковольтной искрой от генератора ПС-39 с индуктивностью разрядного контура, уменьшенной до одного витка диаметром 120 мм, емкостью батареи конденсаторов до 1200 мкФ, зарядный ток 8, , , 10 А, медный противоэлектрод, межэлектродный промежуток 1,0. . . 1,5 мм.

К недостаткам способа следует отнести необходимость сравнения ионных линий углерода группы С₂ (16,33 эв) с атомной линией железа, имеющей энергию возбуждения верхнего уровня 4,61 эв.

Наиболее близким по технической сущности к изобретению является способ [2] количественного спектрального анализа сталей и сплавов на стилоскопе "Спектр", включающий механическую обработку, воздействие на пробу низковольтного искрового разряда, разлож ение свечения в спектр и последующее определение массовой доли углерода из ее зависимости от отсчета перемещения фотометрического клина.

К недостаткам способа следует отнести, во-первых, низкую чувствительность определения, связанную с уменьшением длительности разряда и, как следствие, уменьшение общей яркости спектра; во-вторых, использование для оценки интенсивностей негомологичной аналитической пары.

Целью изобретения является повышение чувствительности анализа углерода в токопроводящих сплавах.

Это достигается тем, что увеличивают длительность воздействия на пробу низковольтного искрового одиночного разряда до 68,8˙10^-6 с, что соответствует емкости разрядного контура 40±4 мкФ и индуктивности 3±0,3 мкГ, воздействие разряда осуществляют с железным противоэлектродом, уравнивание интенсивностей линий проводят в течение 15. . . 20 с с момента начала горения искры с использованием гомологичной аналитической пары СП 657,805 нм - Fe П 658,669 нм при анализе сплавов, содержащих углерод до 1% , или с использованием гомологичной аналитической пары СП 658,285 нм - Fe П 658,669 нм при анализе сплавов, содержащих углерод свыше 1% .

В таблице приведена чувствительность (dN/dC) анализа углерода в низколегированных сталях 138 комплекта государственных стандартных образцов (ГСО), полученная по предлагаемому (1) и известному (2) способом в зависимости от характеристик режимов низковольтного искрового разряда и аналитического времени.

На чертеже показаны типичные градуировочные характеристики в координатах величины перемещения фотометрического клина, или его пропускания, N, % , от массовой доли, С, % , для визуального количественного определения углерода в сталях (кривая 1) и борсодержащих сплавах (кривая 2). Причем кривая 1 получена после уравнивания интенсивностей линий в аналитической паре СП 657,805 нм - Fe П 658,669 нм, кривая 2 - по аналитической паре СП 658,285 нм - Fe П 658,669 нм.

Изобретение осуществляют следующим образом. Представительную пробу обрабатывают на наждачном круге до шероховатости не более 20 мкм по ГОСТ 2789-73. Зачищенную поверхность пробы подвергают воздействию низковольтного искрового разряда от генератора, вмонтированного в стилоскоп "Спектр", при емкости 40±4 мкФ, индуктивности 3±0,3 мкГ, токе 4. . . 5 А, при трех импульсах в полупериод сетевого тока, фазе поджига 90^о, железном противоэлектроде стандартных размеров, аналитическом промежутке 1,0. . . 1,5 мм, который следует тщательно выставлять по шаблону. Разлагают излучение в спектр при помощи стилоскопа. Находят группу С₂ в красной области спектра. Устанавливают фотометрический клин на линию Fe П 658,669 нм и уравнивают с помощью него интенсивности линий СП 657,805 нм - Fe П 658,669 нм, записывают отсчет по шкале перемещения клина для каждой пробы и стандартного образца. Анализ выполняют в пяти параллельных измерениях и находят среднее арифметическое значение показаний отсчета перемещения клина , % . По комплекту ГСО, например 138 низколегированных сталей, строят градуировочные характеристики в координатах, , % ; С, % (массовая доля углерода в ГСО). Градуировочная характеристика для спектрального анализа углерода в сталях показана кривой 1. С найденным значением, , % для пробы входят в этот график и определяют массовую долю углерода. Например, , % = 60, С = 0,46% . Среднее квадратичное отклонение равно 0,03% .

Формула изобретения

СПОСОБ ВИЗУАЛЬНОГО КОЛИЧЕСТВЕННОГО СПЕКТРАЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА В ТОКОПРОВОДЯЩИХ СПЛАВАХ, включающий механическую обработку анализируемой пробы, воздействие на нее низковольтным искровым разрядом, разложение свечения в спектр посредством стилоскопа, уравнивание интенсивностей линии углерода и линии сравнения в аналитической паре путем перемещения фотометрического клина и определение массовой доли углерода в пробе по ее зависимости от величины перемещения фотометрического клина, отличающийся тем, что при воздействии на пробу низковольтным искровым разрядом используют железный стандартный противоэлектрод при емкости разрядного контура (40 ± 4) мкФ и индуктивности (3 ± 0,3) мкг, уравнивание интенсивностей линий проводят в течение 15 - 20 с с момента начала воздействия на пробу разрядом с использованием аналитической пары СП 657, 805 нм - FeП 658, 669 нм при анализе сплавов, содержащих углерод до 1% , или с использованием аналитической пары СП 658, 285 нм - FeП 658, 669 нм при анализе сплавов, содержащих углерод свыше 1% .

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2