Способ фазового минералогического анализа минерального сырья

 

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ/, Комитет Российской Федерации по патентам и товарным знакам

{21) 4949026/25 (22) 25.06.91

{46} 15.11.93 Бюл. ¹ 41-42 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт минерального сырья им.Н.M.Ôåäîðîeñêîãî (72) Аполицкий В.Н. (73) Всероссийский научно-исследовательский институт минерального сырья им.Н.M.ÔåäîðoBñêîãî (54) СПОСОБ ФАЗОВОГО МИНЕРАЛОГИЧЕСКОГО АНАЛИЗА МИНЕРАЛЬНОГО СЫРЬЯ (57) Использование: изоберетение относится к исследованию химических и физических свойств веществ, в частности к анализу фазового минерало(в) RRU U(и) 2003078 С1 (51) 5 001ИЫ 67 гического состава механических смесей частиц.

Сущность способа: исследуемую пробу измельчают до крупности зерен 0,2 — 001 мм, разделяют ее на фракции, перемешивают и отбирают навеску. Каждое из зерен пробы закрепляют. на предметном стекле микроскопа и проводят диагностику минералов под микроскопом. Недиагностируемые зерна минералов каждого вида облучают лазером, возбуждают эмиссионный спектр и с учетом соотношения интенсивностей спектральных линий элементов в спектрограмме и внешнего вида недиагностируемых зерен до и после облучения их лазером проводят диагностику, 3 . 20

Изобретение относится к исследова; и.-о химических и физических свойств веществ, 8 частности к анализу фазоВОГО ми)4аралогического состава механических смесей частиц, и может быть использовано дг4я оценки технологических свойств мине-. ральноГО сь4рья, контроля процессОВ еГО обогащения и технологической переработки, а также для оценки экологической среды.

Известен способ эмиссионного спектраль)4ОГО анализа, В котором производят фракционное испарение отдельных фаз минералов в процессе нагревания минеральНОГО llO РОШКОВОГО М3ТЕРИала П ()И использовании дуГОВОГО разряда (1), Д344)4ь4Й cflocoG позволяет проводить лишь качественный фазовый анализ минерального сырья.

Наиболее близким по технической сущ4v!-. .и и достигаемому результату к Г)редлаГаемому способу является способ фазового

:.; -: . .)3ЛО4ь)-.еского анализа минерального .:4,.!;ья, .Включа4ощий измельчение анализи„ !,. еi lо!" 0 Об))аэца, разделение еГО на

::4 4)34 .Ции, От4)ор аналитической пробь), опр.:p .. ..ление под микроскопом содержания

Фаз-минералов В пробе, Облучение недиагН4и;т lp!jj34. !blx зерен Оп Гическим 4лзлучением и .,иагностику минералов с учетом изменения окраски зерна после облучения (2j.

Недостатком изваст4-4ого способа является сложность проведения минералогиче ского анализа дробленных минеральных проб, если крупность зерен минералов менее 0,2 мм. Это сВязано с неВозможностью проведе44ия диагностического анализа отдельных зерен под бинокуляром микроскопа, причем сложность разделения малых размеров зерен минералов усложняет проведение локально-лазерного анализа, Все зто снижает точность анализа, производительность и усложняет проведение минералогического анализа минерального сырья, Цель изобретения — повышение точности, производительности и упрощение анализа мелкодисперсного сырья.

4 4оставленная цель достигается тем, что в способе фазового минералогического анализа минерального сырья, включающем измельчение анализируемого образца, разделение el o на фракции, отбор аналитической пробы, определение под микроскопом содержание фаз-минералов в пробе, .облучение недиагностируемых зерен оптическим излучением и диагностику минералов с учетом изменения окраски зерна после облучения, образец измельча)от до крупности зерен 0,2-0,01 мм. после выделения фракции последнюю перемешивают, 3 после отбора аналитической пробы кв)кдое из зерен пробы закрепляют на предметном столике микроскопа, при облучении зерна, используя лазер в качестве источника излучения, частично испаряют вещество зерна и регистрируют его эмиссионный спектр, а в качестве дополнительных параметров при диагностике минералов используют внешний вид и форму кратера, образовавшегося при испарении, а также соотношение интенсивностей линий в эмиссионном спектре.

Сущность способа заключается в том, что исследуемую пробу измельчают до крупности зерен 0,2-0,0 "4 мм, разделяют на фракции, из отобранной фракции берут навеску

45 пробы, перемешивают ее, отбирают аналиТ44ческук) навеску. Далее каждое из зерен (аналитической )4авески) пробы закрепляют на предметном столике микроскопа и проводят диаГностикgj минералов под мик"

20 роскопом. Недиагностируемые зерна .Минералов облучают лазером, частично испаря)от вещество зерна, регистриру4от ГО эмиссионный спектр и проводят диагностику минералов, используя внешний вид и

25 форму кратера, образовавшегося при испарении, а также соотношение интенсивноСТОЙ СПЕКТРЭЛЬНЫХ ЛИНИЙ В ЭМИССИОННОМ спектре.

Пример. Анализ фазОВОГО состава исследуемой и робь4 минерального сырья ведут по апределени4а содержания минералов олова: станнина, кзсситерита, варламовита, Для анализа исследуемую пробу истирают, отбирают фракцию, крупность зерен которой -0,04+0,02 мм, Из отобранной фракции пробы берут навеску 400 мг, перемешивают

В течение 40 мин без измельчения. Отбирают навеску 2 мг, помещают ее в камеру распылительного устройства, выходное

40 отверстие которого расположено над по. движным столиком оптического микроско. па, На предметное стекло наносят пространственну)о сетку со стороной квадрата не более 5 мм, например, с помощью победитовой иглы. Далее предметное стекло нагревают до 50 С и покрывают его тонким слоем {толщина 3 мм) канадского бальзама. Затем стекло быстро помещают на предметный столик микроскопа под вы.50 ходным отверстием распылительного устройства, с пОмощью которого. отобранную навеску (2 4)г) равномерно распыляют в течение 3-5 мин на слой разогретого канадского бальзама, нанесенного на предметное

55 стекло, совергвающее поступательное движение, Далее предметное стекло охлаждают до комнатной температуры и с помощью микроскопа Визуально по внешнему виду ведут. диагностику минералов. В данном примере среди 44ескольких тысяч закреп2003078

) 5

35 ленных зерен было диагносцировяно: кясситеритя-81 зерно. ВарлямОВигз — Оонаружены зерна похожие на варламовит, станнина-5 зерен. Оставшиеся недиагностированные зерна минералов отмеча!от цифрами. Поверхность вокру1. зерна очища1от от других минералов на расстоянии 0,030,05 мм. Под одним и тем же номером отмечают не менее двух зерен одного типа минералов, Облучают зерно нед5иагностированного минерала лазером, в качестве источника возбуждения используют трехэлектродный ВысоковольтныЙ разряд, 1 5спользование этоГО рВВр51рВ дает Возмож ность получить cBGKTp с зерен, ряз ".ep Ko торых менее 50 мкм. Возб!ужда1от и фиксируют эмиссионный сг!екTp _#_ obpei!8ляют соотношение интенсивностей спектральных линий элементов в спектрограмме и с учетом внешнего видя зерен до и после облучения их проводят диагностику минера1IQB. Так, в Данном ПРи 16Pe IIPL G I j2608!18нии минералов олова были использованы близко расположенные сг!ектральныс линии: олова Узы=326,23 нм, меди . =„=-324,74 нм, 327,39 нм и железа л,г,.=-344,06 нм, Соотношения интенсивностей этих r.LIH.1!1 (Г!очернЕние) определяют по спектру. Если в

c5I8KTp8 присутствует сп8ктояльная линия олова лз!!=326,23 нм и отсутству!от спектральные линии меди и железа, То это зерно относят к касситериту, причем зерно кясситерита после облучения его лазером не меняет свой цвет, лунка кратера ровная, неглубокая, цвет его от коричневсчо до серого со стеклянным блеском. Если в с516ктре им8ются спектральные линии Олова, меди и железа, а интенсивность линии Олова

Ъп=326,23 нм больше интенсивности линий меди ЛС!! — 324,/5 нм и Зг. (.39 нм, то -1 OT спектр принадлежит к варлямовиту, пр ;чем зерно имеет желтый, оранжавь5Й цвет, не;1зменяющийся после Воздейств5 я лазером, лунка кратера с трещинам!1, и у5б!Окая, структура зерна рыхлая. Если в -пектра интенсивность линии олова .4!!=326,23 нм меньше интенсивности линий мeäè.

Яс„=-324,75 нм и 327,39 нм, То этот спектр принадлежит к стан нину, причем цвет зерна серый с металлическим блеском, воздейс!вие лазера не меняет цвет, лунка кратера ровная, неглубокая, Анализ нэдиагностированных зерен показал; что в зернах светло серОГО цвета с!КВзались интенсивные спектральные линии олова, а спектральные линии меди и железа отсутствуют. После воздействия на них лазером цвет зерен коричневатый со стеклянным блеском нв изменился, лунка кратера ровняя, неглуб51кяя. т,е, пять светло-коричневых зерен со стеклянньпл блескам относится к минералу касситерит. В спектре зерен минерала темного серого цвета с блеском отсутствуют линии олова. Эти зерна K минералам олова отнести нельзя.

В спектрограммах зерен, похожих ня

Вярлямовит, им8ются линии Олова, меди и железа, причем интенсивность спектральной линии олова.4!!=326.23 нм существенно выше, чем интенсивность линий моди

Яс =-324,75 нм и 327,39 нм. ДО5!ОГН1ительные характеристики: светло-ж8лтыЙ цвет рыхлОго а -рогата зерна, неиз! 6HHocTb цвета зарна ДО и после Обл eHLI» лазером и глубокий

:-.рятер От лазерного воздейств! :я, Все зто

ДЯ6Т OCHGBBHLL6 ОТНВСТИ ДВЯДЦЯТЬ ТРИ НСЦИагностированных зерна к минералу оловяв а р л я м 0 в и T ч.

Б спектрогряммях зерен, похожих на стан нин, спектральных линий Олова Не Окя

ЗЯЛОСЬ, НО ЗЯТО ИМЕЮТСЯ CII8KTPB!IbHble ЛИнии других элементов и семь зерен кори 5невого цвет" с металлическим блеском не являются зернами станниня.

Об1 6!1иняч зерна Одного и TOI O 58 минерала, получа5от, что в нявеске пробы Ве сом 2 мг содержится зер851 кясситерита 86

lLiT, вар!!я мовита — 23 LL!T, стан нина — 5 L11T.

Учитывая, что плотность (у5!ельный вес) КВс сите рита 6,8 5лг/ммз, Варлямовита

4,05 мг/мм, станнина — 4,4 мг/мм, я сред5!ий диак16тр частиц 0,03 мм (Kpy!1!qocTb исходного материала 0,04-0,02 мм) опредеГ1я ют MBCCi/ Минералов: KBCCLITepLITB 0,008 М Г, Варлямовита 0,0013 мг, стянниня 0,0003 мг. !. тнО!5!65!ие Этих масс K viBcce янялизируе мой I!Br>ecKL, исслодуемой пробы позволяет

oLje!Iv<ть содер)Мание минерялОВ В проб8;

0,000 х 100 содеожян:;6 KBcc«TeoL.TB: — — — — ——

0 !%

Варламовитя — 0,065;4. стянииня

0 015", В результате фазового минерялогическОГО анализа мин8ряльноГО сь!рья окязялОсь Возможным провести анализ дробленных руд, крупность зерен которых

0 04-0 02 мм т,6. мелкодисперснОГО:INH6ря/lьнОГО сырья. Например, BHBJIL шляЛОВ.

Таким образом, способ позволяет повысить точность анализа упрощает БОсь яня

ЛИЗ, СОКРЯГЦЯВТ Воемв ВЫПОЛН6НИЯ И, следовател ь?Io,. Повь. шя f про! 3 водит../! b" ность. С!!Сдует заметить так:К6, что В данном спосо:-.5 д5лягнвстику минералов провод

НВЗЯВИВИМО ОТ ТОГО, КЯКОЙ ПОЛУЧ6Н Cf16KTP

2003078

Формула изобретения

Составитель 8.Аполицкий

Техред М,Моргентал Корректор С,Лисина

Редактор Т.Горячева

Заказ 3230

Тираж Подписное

НПО"Поиск" Роспатента

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский камбинат "Патент,", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101 (интенсивный или слабый), так как соотношение интенсивностей спектральных линий элементов минерала остается неизменной и согласуется с химической формулой мине) < а

СПОСОБ ФАЗОВОГО МИНЕРАЛОГИЧЕСКОГО .АНАЛИЗА МИНЕРАЛЬНОГО (.,ЫРЬЯ, включающий измельчение аналиируемого образца, разделение его на фракции, выделение анализируемой фракции, отбор аналитической. пробы, определение под микроскопом содержания фаз минералов в пробе, облучение недиагностируемых зерен оптическим излучением и диагностику минералов с учетом изменения окраски зерна после облучения, отличающийся тем, что, с целью повышения точности, производительности и упроще ия анализа мелкодисперсного сырья, об(56) Авторское свидетельство СССР. N. 1340327, кл. 6 01 N 21/67, 1985.

Количественный минералогический анализ дообленных руд. Инструкция

5 HCAMN19 M. М.: 1990, с. 5 и 15, разец измельчают до крупности зерен 0,20,01 мм, после выделения анализируемой

10фракций последнюю перемешивают, а после отбора аналитической пробы каждое из. зерен пробы закрепляют на предметном столике микроскопа, при облучении зерна, используя лазер в качестве источни15 ка излучения, частично испаряют вещество зерна и регистрируют его эмиссионный спектр, а в качестве дополнительных параметров при диагностике используют внешний вид и форму кратера, образовавшегося при испарении, а также соотношение интенсивностей линий в эмиссионном спектре.