Способ изготовления пленок и монокристаллов сверхпроводящих металлооксидных материалов и устройство для его осуществления

 

Изобретение относится к сверхпроводящей технике и может быть использовано при изготовлении сверхпроводящих устройств микроэлектроники, приемников ИК-излучения и сильноточных устройств. Сущность изобретения: ускоренный до энергии 5 - 50 кэВ пучок ионов инертного газа из ионного источника формируется и сепарируется магнитной линзой. Ионы, пройдя сквозь камеру дифференциальной откачки, вводятся в камеру напыления, где фокусируются на керамической мишени, охлаждаемой водой. Процесс распыления металлооксидной керамической мишени на подогретую подложку происходит в атмосфере кислорода и продолжается в течение времени, зависящего от требуемой толщины пленки, после чего выключаются пучок и нагреватель, камера напыления отсекается затворами от вакуумных насосов и наполняется кислородом до давления 100 мм рс. ст. , а затем открывается на атмосферу и разгерметизируется. Время охлаждения составляет 10 - 15 мин. 2 с. п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к сверхпроводящей технике и может быть использовано при изготовлении сверхпроводящих устройств микроэлектроники, приемников ИК-излучения и сильноточных устройств.

Наибольшее распространение при изготовлении пленок металлооксидных сверхпроводников (МОСП) в настоящее время получили способы, в которых используется распыление керамической мишени [1] , и устройства, предназначенные для этого и описанные в [2] .

Этими способами удается получать эпитаксиальные пленки МОСП, достаточно совершенные по структуре, с высокими сверхпроводящими свойствами. Однако создание приборов на основе таких пленок весьма проблематично ввиду их микронеоднородности и микропористости.

К существенным недостаткам следует отнести и длительное предварительное распыление мишени ( ≈ 50 ч), необходимое для создания измененного поверхностного слоя мишени и воспроизводимости состава от пленки к пленке.

Из-за низких скоростей роста пленок МОСП этими способами не представляется возможным и выращивание объемных монокристаллов.

Известно устройство, применяемое для получения пленок МОСП при помощи магнетронного распыления [2] . Устройство представляет собой двухэлектродную распылительную систему, т. е. содержит анод и катод-мишень, изготовленный из распыляемого материала и находящийся под отрицательным потенциалом. Над катодом создается область плазмы тлеющего разряда низкого давления с высокой плотностью путем наложения внешнего магнитного поля на электрическое поле, направленное от катода к аноду, причем силовые линии магнитного поля перпендикулярны линиям электрического поля. Магнитное поле создается при помощи кольцевого магнита из сплава кобальта с самарием. Электроды и подложки, на которые напыляются пленки, расположены в вакуумной камере, откачиваемой турбомолекулярными насосами.

Однако данное устройство имеет ряд недостатков: разряд и напыление происходит при относительно высоком давлении рабочего газа (порядка 1 Па), что вызывает загрязнение пленок посторонними газовыми включениями; отсутствует возможность для управления ионным током на распыляемую мишень без изменения параметров разряда; имеются трудности воспроизведения режимов горения разряда при переходе от одного распыляемого материала к другому, связанные с изменением коэффициента вторичной ионно-электронной эмиссии; распыление материала из узкой зоны эрозии, имеющей форму кольца или эллипса в виде V-образной канавки, углубление которой по мере распыления мишени уменьшает пространственный угол распыления, вследствие чего уменьшается равномерность пленки по толщине.

Наиболее близким способом является способ изготовления пленок МОСП при распылении керамической мишени пучком ионов инертного газа [3] . В этом случае пучок ионов формируется в ионном источнике и вводится в камеру напыления, где установлены керамическая мишень и подложка. При этом способе изготовления пленок МОСП практически исключено травление конструкционных элементов установки, влияние плазмы разряда на растущую пленку, а главное, допускается независимая регулировка параметров процесса напыления.

Наиболее близким устройством является устройство, в котором для получения пленок МОСП используется ионно-лучевое распыление керамической мишени [4] . Устройство состоит из ионного источника, позволяющего получить поток ионов Ar⁺ с энергией 1150 эВ и током 70 мА, и камеры напыления, в которой размещены распыляемая керамическая мишень и подложка, установленная вблизи от платинового нагревателя. В камеру в область подложки струя газообразного кислорода.

Однако недостатком такой стандартной напылительной установки является то, что при ее помощи можно получать пучок ионов малой энергии (всего до 3 кэВ), а вследствие того, что получаемый пучок является достаточно широким, то достигаемая на данной установке плотность тока на мишень невысока ( ≈ 1 мА/см²). А это все сказывается на качестве получаемых пленок и на скорости их роста.

Целью изобретения является улучшение структурного совершенства пленок и монокристаллов и ускорение процесса их изготовления.

Цель достигается при распылении керамической мишени предварительно сфокусированным, сепарированным и компенсированным пучком ионов инертного газа с энергией 5-50 кэВ и плотностью тока на мишень 10-100 мА/см². Рост пленок и монокристаллов осуществлялся на монокристаллической подложке, нагретой до температуры Т = 500-750^оС при давлении в камере напыления Р= 10^-5-10^-1 мм рт. ст.

Устройство, при помощи которого реализуется способ, содержит источник ионов инертного газа и камеру напыления, в которой расположены керамическая мишень и подложка с нагревателем. Кроме того, оно содержит трехступенчатую камеру дифференциальной откачки и систему магнитной фокусировки ионного пучка, причем магнитная линза расположена перед камерой дифференциальной откачки.

Отличительные признаки предлагаемого способа: использование при распылении мишени предварительно сфокусированного, сепарированного и компенсированного ионного пучка с энергией 5-50 кэВ и плотностью тока на мишень 10-100 мА/см²; напыление пленок и монокристаллов в атмосфере кислорода с парциальным давлением 10^-5-10^-1 мм рт. ст.

Отличительными признаками устройства являются: применение в качестве формирующей системы ионного пучка магнитной линзы, расположенной перед камерой дифференциальной откачки, позволяющей использовать газовую компенсацию объемного заряда ионного пучка и вводить в камеру напыления ионы определенного сорта; использование трехступенчатой камеры дифференциальной откачки, позволяющей сохранять вакуум в ионопроводе в области формирования пучка на уровне 10^-5 мм рт. ст. при работе с кислородом в камере напыления при давлениях до 5 мм рт. ст.

Устройство для осуществления способа схематично изображено на чертеже.

Устройство состоит из интенсивного ионного источника 1, магнитной линзы 2, трехступенчатой камеры дифференциальной откачки 3 и камеры напыления 4. В камере напыления 4 расположены мишень 5 на охлаждаемом водой держателе 6 и подложка 7, установленная в нагревателе 8, в область которого при помощи натекателя 9 может подводиться кислород.

Устройство работает следующим образом. Ускоренный до энергии 5-50 кэВ пучок 10 ионов инертного газа (гелий, неон, аргон) из ионного источника 1 формируется и сепарируется магнитной линзой 2. Ионы определенного сорта и энергии, пройдя сквозь диафрагмы камеры 3 дифференциальной откачки, которая отделяет область ускорения и формирования пучка от камеры 4 напыления, вводятся в камеру напыления, где фокусируются на керамической мишени 5, охлаждаемой водой.

Сущность изобретения заключается в следующем. Ускоренный до энергии 5-50 кэВ пучок ионов инертного газа (гелий, неон, аргон) из ионного источника формируется и сепарируется магнитной линзой. Ионы определенного сорта и энергии, пройдя сквозь диафрагмы камеры дифференциальной откачки, которая отделяет область ускорения и формирования пучка от камеры напыления, вводятся в камеру напыления, где фокусируются на керамической мишени, охлаждаемой водой. Распыление мишени происходит в присутствии кислорода в камере напыления при давлении P_O2 = 10^-5-10^-1 мм рт. ст. Рост пленки осуществляется на подогретой до температуры Т = 500-750^оС подложке, имеющей определенную кристаллографическую ориентацию.

Предложенный способ состоит из двух этапов.

1. Подготовка мишени для неоднократного последующего использования при изготовлении пленок и монокристаллов МОСП.

Мишень 5 заданного состава, приготовленная по обычной керамической технологии, устанавливается на охлаждаемый водой держатель 6 и распыляется сфокусированным при помощи магнитной линзы 2 пучком 10 ионов инертного газа из ионного источника 1. Распыление мишени проводится при энергии пучка 5-50 кэВ и плотности тока 10-100 мА/см² в течение ≈10 ч в присутствии кислорода в камере 4 напыления с парциальным давлением ≈10^-3 мм рт. ст.

После этого мишень может использоваться многократно, при этом наблюдается хорошая воспроизводимость сверхпроводящих свойств пленки от процесса к процессу.

2. Изготовление пленок и монокристаллов.

Подложка 7 с определенной кристаллографической ориентацией устанавливается в нагревателе 8. В камеру 4 в область нагревателя 8 с размещенной на нем подложкой подводится кислород при помощи натекателя 9. После установления (в режиме дифференциальной вакуумной откачки) заданного давления кислорода в камере напыления и разогрева подложки до заданной температуры включается пучок и идет процесс напыления пленки. После окончания процесса напыления пучок и нагреватель выключаются. Камера отсекается затворами от вакуумных насосов и наполняется кислородом до давления 100 мм рт. ст. , а затем открывается на атмосферу и разгерметизируется. Время охлаждения определяется инерционностью печи, скоростью натекания кислорода и объемом камеры.

П р и м е р. На подложку SrTiO₃, ориентированную в направлении [100] , осаждалась пленка состава Y₁Ba₂Cu₃O₇ при распылении керамической мишени состава Y₁Ba_2,4Cu_3,7O_y. Температура поверхности подложки составляла 734^оС, давление кислорода в камере 10^-3 мм рт. ст. Распыление осуществлялось пучком ионов Ne⁺ с энергией 15 кэВ при плотности тока на мишень j = 30 мА/см². После напыления в течение 1 ч пучок и нагреватель подложки выключались и камера наполнялась кислородом. Время охлаждения составило 13 мин.

В результате образовалась высокотекстурированная пленка толщиной ≈ 1 мкм с ориентацией оси С перпендикулярно поверхности подложки. Критические температуры сверхпроводящего перехода, определенные по измерениям R(T), составляли Т ^H_C = 90,5 К и Т^K_C = 89 К (по уровням 0,9 и 0,1 соответственно).

Использование предлагаемого способа позволило получить пленки Y₁Ba₂Cu₃O₇ на подложках SrTiO₃ с высокой степенью микрооднородности. На полученных пленках с помощью обычной фотолитографии с использованием водных растворов были получены элементы болометрической линейки длиной свыше 1500 мкм и шириной 2 мкм, причем сверхпроводящие параметры пленки не изменились ни сразу после травления, ни спустя 8 мес. Это свидетельствует о том, что полученные пленки обладают повышенной плотностью (отсутствие микропор) и химической однородностью.

Формула изобретения

1. Способ изготовления пленок и монокристаллов сверхпроводящих металлооксидных материалов, заключающийся в распылении металлооксидной керамической мишени в атмосфере кислорода пучком ионов инертного газа на подогретую подложку с определенной кристаллографической ориентацией, отличающийся тем, что, с целью улучшения структурного совершенства пленок и монокристаллов и ускорения процесса их изготовления, для распыления мишени используют предварительно сфокусированный, сепарированный и компенсированный пучок ионов инертного газа с энергией 5 - 50 кэВ и плотностью тока на мишень 10 - 100 мА/см², при этом парциальное давление кислорода составляет 10^-5 - 10^-1 мм рт. ст.

2. Устройство для изготовления пленок и монокристаллов сверхпроводящих металлооксидных материалов, содержащее источник ионов инертного газа и камеру напыления, в которой размещены керамическая мишень и подложка с нагревателем, отличающееся тем, что оно дополнительно содержит трехступенчатую камеру дифференциальной откачки и систему магнитной фокусировки ионного пучка, причем магнитная линза расположена перед камерой дифференциальной откачки.

РИСУНКИ

Рисунок 1