Способ определения мелкодисперсной ферромагнитной фракции железосодержащих примесей промышленных выбросов

 

Использование: в металлургической, машиностроительной промышленности для измерения содержания магнитных частиц в промышленных выбросах. Сущность изобретения: способ определения мелкодисперсной ферромагнитной фракции железосодержащих примесей промышленных выбросов включает дополнительное определение в отобранных пробах химическим методом количества и относительного снижения содержания примесей, содержание ферромагнитной фракции железосодержащих примесей, выделенной из газообразного потока, определяют отношением относительного снижения содержания примесей, определяемых гравиметрическим методом в пробах до и после насадки к относительному снижению содержания железосодержащих примесей, определяемых химическим методом в этих же пробах.

Изобретение относится к области магнитного разделения материалов, а именно методам определения доли ферромагнитной фракции примесей в среде, и может быть использовано, например, в металлургической, машиностроительной промышленности для измерения содержания частиц, обладающих магнитными свойствами, с целью определения целесообразности применения магнитных фильтров-осадителей для удаления мелкодисперсных примесей из газообразных промышленных выбросов.

Известен способ определения количества твердой фракции ферромагнитного материала, заключающийся в том, что осуществляют циркуляцию заданного объема анализируемой жидкости через намагниченную фильтрующую насадку и между выходом жидкости из насадки и ее входом в насадку измеряют содержание в этой жидкости твердой фракции материала, а циркуляцию проводят до достижения постоянного остаточного содержания твердой фракции, при этом на жидкость периодически воздействуют затухающим переменным магнитным полем вне насадки для размагничивания остающихся в жидкости частиц твердой фракции материала. Недостатками способа являются низкая производительность, связанная с необходимостью нескольких циклов фильтрования среды через насадку, а также затрудненность применения для газообразных сред, тем более в условиях действующего производства.

Наиболее близким по технической сущности и практической реализации к предлагаемому изобретению является способ определения содержания магнитовосприимчивой фракции примеси в среде, включающий разделение анализируемой среды на две-три части, каждую из которых пропускают при заданных параметрах через намагниченную гранулированную насадку, смешивают, определяют содержание примеси для частей и всей среды, после чего вычисляют значение магнитовосприимчивой фракции примеси. К недостаткам данного способа относится невысокая достоверность и точность измерений. Так как вычисление доли магнитовосприимчивой фракции примеси осуществляется с использованием теории и уравнения магнитофильтрационной очистки, то точность результата зависит не только от точности измерения содержания примеси, но также задания и определения параметров фильтрования среды через насадку.

Целью изобретения является повышение оперативности анализа и точности измерений содержания ферромагнитных железосодержащих примесей в газообразном потоке.

Достигается это тем, что при определении мелкодисперсной ферромагнитной фракции железосодержащих примесей промышленных выбросов осуществляют фильтрование потока среды через намагниченную насадку, отбор проб примесей до и после насадки, определение гравиметрическим методом количества примесей и относительного снижения содержания примесей, кроме того, в отобранных пробах примесей дополнительно химическим методом определяют количество и относительное снижение содержания примесей, а содержание ферромагнитной фракции железосодержащих примесей, выделенной из газообразного потока, определяют отношением относительного снижения содержания примесей, определяемых гравиметрическим методом в пробах до и после насадки к относительному снижению содержания железосодержащих примесей, определяемых химическим методом в этих же пробах.

При очистке жидкостей и газов от твердых примесей, например железосодержащих частиц, основным показателем эффективности очистки (показателем осаждения частиц) служит относительное снижение содержания примесей: Ψ = (C_o - C)/C_o, где С_о и С - начальное и конечное содержание примесей в среде. При магнитном осаждении частиц примесей активной фракцией является ферромагнитная (ферримагнитная, антиферромагнитная), показатель осаждения которой находится аналогично определению Ψ : Ψ ' = (C_o' - C')/C_o', где С_о' и C' - начальное и конечное содержание примесей, входящих в активную фракцию частиц (ферромагнитных примесей).

Представив величины C_o' и C' как C_o' = C_o - C'' и C' = C - C'', где C" - содержание неферромагнитных примесей, после преобразований найдем связь между Ψ и Ψ' Ψ = (1) Отношение C_o'/C_o соответствует доле ферромагнитной фракции примесей λ, следовательно, λ = Ψ/Ψ'. (2) Таким образом, после нахождения значений показателя осаждения всех фракций примесей в целом и показателя осаждения ферромагнитной фракции примесей довольно просто определяется значение доли ферромагнитной фракции.

Газообразные промышленные выбросы, а также другие газовые среды, являются как раз теми объектами, к которым применима формула (2) для нахождения λ. Это связано с тем, что отбор проб твердых примесей для анализа осуществляют на фильтры, например, АФА, к которым применим как гравиметрический, так и химический методы определения содержания примесей. Гравиметрический анализ проб твердых примесей, осажденных на фильтры АФА, до и после пропускания газа через насадку позволяет определить показатель осаждения Ψ. Химический анализ примесей на фильтрах, например сульфосалицилатным или роданидовым методом, позволяет определить относительное снижение содержания железосодержащих частиц Ψ ', которые в подавляющем своем большинстве обладают магнитными свойствами. В вышеназванных фотоколориметрических методах анализа используются химические реакции, при которых определяемое вещество (в нашем случае железо) переходит в окрашенное соединение, вызывающее изменение окраски анализируемого раствора. Существует зависимость между интенсивностью окраски раствора и содержанием в этом растворе окрашенного вещества, которая описывается законом Бугера-Ламберта-Бера I = I₀ ˙10^-kCl, (3) где I - интенсивность светового потока прошедшего через раствор; I₀ - интенсивность падающего на раствор светового потока; k - коэффициент поглощения светового потока - постоянная величина, характерная для каждого окрашенного вещества; С - концентрация окрашенного вещества в растворе; l - толщина слоя светопоглощающего раствора.

Если прологарифмировать уравнение закона Бугера-Ламберта-Бера и изменить знаки на обратные, то уравнение принимает вид
lg(I₀/I) = kCl. (4)
Величина lg(I₀/I) называется оптической плотностью и обозначается буквой D
D = lg(I₀/I) = kCl. (5)
Из этого уравнения вытекает, что оптическая плотность раствора прямо пропорциональна концентрации окрашенного вещества и толщине слоя раствора. Таким образом, при одинаковой толщине слоя раствора (толщине рабочей кюветы фотоколориметра) оптическая плотность раствора будет тем больше, чем больше концентрация окрашенного вещества, при этом значение D прямо пропорционально С.

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.

Газообразный поток пропускают через намагниченную гранулированную насадку и отбирают пробы твердых примесей на фильтры АФА до и после насадки. Затем проводят взвешивание фильтров и, сравнивая с результатами предварительного взвешивания чистых фильтров, определяют относительное снижение содержания примесей Ψ.

После этого фильтр АФА помещают в плоскодонную колбу емкостью 50 мл и обрабатывают его 10 см³ предварительно приготовленного 10%-ного раствора соляной кислоты. Раствор с фильтром тщательно перемешивают стеклянной палочкой и нагревают на электрической плитке до кипения. Затем жидкость количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, а фильтр переносят на воронку и тщательно промывают дистиллированной водой. Все промывные жидкости собирают в мерную колбу с исследуемым раствором и доводят уровень жидкости дистиллированной водой до 1000 см³.

Для определения оптической плотности отбирают 25 см³ исследуемого раствора, прибавляют к нему 1 см³ сульфосалициловой кислоты, 1 см³хлорида аммония NH₄Cl и 1 см³ раствора аммиака NH₃ H₂O, тщательно перемешивая раствор после добавления каждого реактива. Объем раствора в мерной колбе доводят до метки 50 см³ дистиллированной водой и выдерживают 5 минут до развития желтой окраски. Измеряют оптическую плотность окрашенных растворов фотоколориметрами (например, марки КФК-2-УХЛ4.2), используя синий светофильтр (λ = 440 нм) и кюветы толщиной 30 мм.

Учитывая прямую пропорциональную зависимость между оптической плотностью и концентрацией (5), определяют относительное снижение железосодержащих примесей Ψ' и по формуле (2) вычисляют значение λ.

П р и м е р. Через намагниченную гранулированную насадку фильтруют отходящий газ электродуговой сталеплавильной печи и одновременно отбирают на фильтры АФА при одинаковом расходе пробы пыли до и после насадки. Масса пыли на фильтре до насадки составляют 9,25 мг, после насадки - 3,95 мг. Показатель осаждения Ψ всех твердых примесей равен Ψ = (9,25-3,95)/9,25 = 0,573. После этого сульфосалицилатным методом определяют содержание железосодержащих примесей на фильтрах и по оптической плотности оценивают их относительное снижение, которое составило Ψ' = 0,618. Доля ферромагнитной фракции железосодержащих примесей в отходящих газах таким образом составила λ = =0,573/0,618 = 0, 927.

Повышение оперативности анализа в предлагаемом способе достигается за счет однократного фильтрования среды через насадку и сокращения числа отбираемых проб примесей.

Определение доли ферромагнитной фракции примесей не связано с использованием каких-либо уравнений магнитного осаждения, а достигается вследствие выделения неферромагнитных примесей при использовании гравиметрического и химического методов анализа проб примесей до и после насадки, что позволяет повысить точность и достоверность измерений.

Предлагаемый способ определения мелкодисперсной ферромагнитной фракции железосодержащих примесей промышленных выбросов значительно упрощает проведение анализа в промышленных условиях за счет простого и доступного аппаратурного обеспечения и при этом обладает высокой оперативностью и точностью.

Формула изобретения

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕЛКОДИСПЕРСНОЙ ФЕРРОМАГНИТНОЙ ФРАКЦИИ ЖЕЛЕЗОСОДЕРЖАЩИХ ПРИМЕСЕЙ ПРОМЫШЛЕННЫХ ВЫБРОСОВ, включающий фильтрование потока среды через намагниченную насадку, отбор проб примесей до и после насадки, определение гравиметрическим методом количества примесей и относительного снижения содержания примесей, отличающийся тем, что, с целью повышения оперативности и точности измерений содержания ферромагнитных железосодержащих примесей в газообразном потоке, в отобранных пробах примесей дополнительно химическим методом определяют количество и относительное снижение содержания примесей, а содержание ферромагнитной фракции железосодержащих примесей, выделенной из газообразного потока, определяют отношением относительного снижения содержания примесей, определяемых гравиметрическим методом в пробах до и после насадки к относительному снижению содержания железосодержащих примесей, определяемых химическим методом в этих же пробах.