Способ получения жидкого стекла

 

Использование: для получения жидкого стекла, применяемого, в частности, в стройиндустрии для получения шлакощелочных вяжущих, кислотоупорных и жаростойких материалов, силикатных красок и т.д. Сущность изобретения: готовят суспензию содержащую отходы производства кристаллического кремния - микрокремнезем с размерами частиц (0,1 - 100) · 10^-6 м, содержащий 94 - 96 мас.% SiO₂ в щелочном растворе с концентрацией Na₂O 95 - 100 кг/м³ при соотношении твердой и жидкой фаз 1 : (2,3 - 5,1). Термическую обработку проводят при температуре 80 - 85^oС и атмосферном давлении в течение 2,5 - 3,5 ч. 1 з. п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к технологии получения жидкого стекла, широко применяемого во многих отраслях промышленности, в частности в стройиндустрии для получения шлакощелочных вяжущих, кислотоупорных и жаростойких материалов, силикатных красок и т.д. и позволяет обеспечить возможность эффективного использования многотоннажных отходов производства кристаллического кремния микрокремнезема.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения жидкого стекла, включающий приготовление суспензии из кремнеземсодержащего материала в щелочном растворе и гидротермальную обработку названной суспензии. В качестве кремнеземсодержащего аморфного материала используют отходы производства фтористого алюминия. Способ состоит из следующих операций. В заданных количествах дозируются исходные материалы: вода, щелочь или щелочный раствор NaOH с концентрацией Na₂O в растворе 40-76 кг/м³, тонкодисперсный отход производства фтористого алюминия с размером частиц (0,05-5)˙10^-6 м и содержащий в своем составе 60-90,8 мас. SiO₂. Соотношение твердой и жидкой фаз составляет 1: (5,2-8,4). Загрузка всех компонентов в реактор производится при одновременном перемешивании. Содержимое реактора доводят до кипения при температуре 95-105^оС и давлении (0,98-1,013)˙10⁵ Па при постоянном перемешивании. Полученное жидкое стекло отделяют от осадка, который составляет 1,8-14,5 мас. по сравнению с количеством исходного отхода. Этот способ позволяет получать жидкое стекло с силикатным модулем 2,6-3,24 и плотностью 1,075-1,45 г/см³.

Недостатки известного способа относительно высокая температура варки жидкого стекла (95-105^оС), значительное колебание выхода готового продукта за счет того, что в качестве сырья используется отход производства фтористого алюминия, имеющего довольно большой диапазон колебаний содержания в своем составе SiO₂ (60-90,8 мас.). Кроме того, способ позволяет получать жидкое стекло только с силикатными модулями 2,6-3,24, что ограничивает области применения такого стекла.

Цель изобретения снижение температуры варки жидкого стекла, увеличение выхода готового продукта, расширение диапазона силикатного модуля жидкого стекла с 1 до 4.

Цель достигается тем, что приготовление суспензии осуществляют из кремнеземсодержащего аморфного материала, в котором содержатся 94-96 мас. SiO₂ с размером частиц (0,1-100)˙10^-6 м в щелочном растворе с концентрацией Na₂O в растворе 95-100 кг/м³ при соотношении твердой и жидкой фаз 1:(2,3-5,1). Термическую обработку проводят при температуре 80-85^оС и атмосферном давлении в течение 2,5-3,5 ч. Отношение реагентов в пересчете на SiO₂:Na₂O 1-4.

Предлагаемый температурный режим обусловлен тем, что двуокись кремния хорошо растворяется NaOH при температуре 80^оС, а в сырье стабильно высокое содержание SiO₂ (94-96 мас.). Кроме того, принятое соотношение твердой и жидкой фаз (2,3-5,1) способствует поддержанию температуры 80-85^оС, поскольку только при большем данном соотношении возникает необходимость в поднятии температуры до 100-105^оС с целью удаления излишка воды. В качестве кремнеземсодержащего аморфного материала предлагается использовать многотоннажный отход производства кристаллического кремния микрокремнезем.

Способ осуществляют следующим образом: В мешалку с механическим перемешиванием и глухим шаропроводом подаются отдозированные в заданных количествах исходные материалы: микрокремнезем, вода, известной концентрации щелочь. При постоянном перемешивании содержимое мешалки нагревают до 80-85^оС в течение 10-15 мин. Затем температура резко поднимается до 100-102^оС, что свидетельствует о том, что в суспензии начались реакции взаимодействия двуокиси кремния с щелочью (данные реакции идут с выделением тепла экзотермические). Варится жидкое стекло при атмосферном давлении 2,5-3,5 ч. Продолжительность растворения в щелочи с образованием жидкого стекла колеблется от 2,5 до 3,5 ч в зависимости от заданного соотношения твердой и жидкой фаз, силикатного модуля. Осуществление растворения микрокремнезема в течение менее 2,5 ч не обеспечивает полного растворения. Увеличение времени растворения более 3,5 часов нецелесообразно, т.к. ведет к повышению вязкости смеси и ухудшению качества конечного продукта.

О готовности жидкого стекла можно судить по тому, что раствор из мутного становится прозрачным (это свидетельствует о полном растворении двуокиси кремния) и на поверхности появляется тонкая пленочка. Полученное жидкое стекло фильтруют с целью отделения осадка.

В качестве кремнеземистого компонента используется отход производства кристаллического кремния микрокремнезем с размерами частиц (0,1-100)˙10^-6 м, имеющего следующий химический состав, мас. SiO₂ 94-96; Fe₂O₃ 0,13-0,15; CaO + MgO 0,11-0,12; C 4-5.

В качестве щелочного компонента используется натр едкий технический. Количество воды дозируют с учетом заданного соотношения между твердой и жидкой фазами приготавливаемой суспензии.

Из указанных сырьевых компонентов в заданных соотношениях готовят суспензию из 172 г отхода производства кристаллического кремния, что исходя из химического состава составляет 163,5 г двуокиси кремния, 375 г едкого натра, что соответствует 163,5 г Na₂O, 1320 г воды. Соотношение твердой и жидкой фаз в суспензии равно 4,6, концентрация щелочи по Na₂O составляет 95 кг/м³. Все сырьевые компоненты: вода, едкий натр, микрокремнезем дозируют одновременно при непрерывном перемешивании и, подогревая смесь при постоянном перемешивании и атмосферном давлении, доводят до температуры 80-85^оС. При этой температуре происходит растворение SiO₂ в NaOH, что сопровождается повышением температуры до 100-102^оС (экзотермическая реакция). Продолжительность варки жидкого стекла при постоянном перемешивании составляет 2,5-3,5 ч. После того, как смесь стала прозрачной и на ее поверхности появилась тонкая пленочка (свидетельство полного растворения в щелочи и готовности жидкого стекла), полученное жидкое стекло фильтруют. Плотность готового продукта 1,2 г/см³, силикатный модуль 1. Количество нерастворенного остатка 1,5 мас. по сравнению с количеством исходного отхода, что составляет 98,5 мас. выхода готового продукта.

Аналогичным образом приготовлены еще 3 состава жидкого стекла. В таблице приведены основные показатели, характеризующие свойства полученного жидкого стекла.

Данные таблицы свидетельствуют о том, что продукт обладает следующими свойствами: плотность 1,18-1,46 г/см³; силикатный модуль 1-4. Выход жидкого стекла 98,5-99,4 мас.

Предлагаемый способ позволяет снизить температуру технологического процесса получения жидкого стекла с 95-105^оС до 80-85^оС, свести практически к нулю растворимый осадок (с 14,5-1,8 мас. в прототипе до 1,5-0,6 мас. в предлагаемом варианте) и соответственно повысить выход готового продукта с 85,5-98,2 мас. до 96,5-99,4 мас. Кроме того, использование в качестве кремнеземсодержащего компонента микрокремнезема со стабильным химическим составом и минимальным количеством примесей позволяет получать жидкое стекло высокого качества, расширить области его применения за счет получения жидкого стекла с силикатными модулями 1-4 при сохранении высокого выхода готового продукта (известно, что для изготовления кислотоупорных материалов применяется жидкое стекло с силикатным модулем 3-4, а для производства шлакощелочных вяжущих наилучшим оказывается жидкое стекло с силикатным модулем 1-2. В прототипе же силикатный модуль составляет 2,6-3,24, что ограничивает области его применения).

Эффективное использование в качестве кремнеземсодержащего материала отхода промышленности позволяет организовать безотходное производство и тем самым способствует решению экологических задач.

Формула изобретения

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖИДКОГО СТЕКЛА, включающий приготовление суспензии из кремнеземсодержащего аморфного материала в щелочном растворе и последующую гидротермальную обработку, отличающийся тем, что приготовление суспензии осуществляют из кремнеземсодержащего материала с размером частиц (0,1 - 100) 10^-6м в щелочном растворе с концентрацией по Na₂O 95 - 100 кг/м³ при Т : Ж = 1 : (2,3 - 5,1) и гидротермальную обработку проводят при 80 - 85^oС и атмосферном давлении в течение 2,5 - 3,5 ч.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве кремнеземсодержащего аморфного материала используют отходы производства кристаллического кремния, содержащие 94 - 96 мас.% SiO₂.

РИСУНКИ

Рисунок 1