Способ определения свинца в бензине

 

Сущность: пробу испытуемого бензина сжигают в открытом сосуде, остаток растворяют в 30%-ной уксусной кислоте и затем определяют содержание свинца в полученном растворе с помощью свежеприготовленного индикатора. Индикатор представляет собой водный раствор радизоната натрия с концентрацией 0,1 - 0,25 мас.% или ацетоновый раствор дитизона с концентрацией 0,025 - 0,1 мас. %. О содержании свинца судят по интенсивности окраски индикатора.

Изобретение относится к области нефтепереработки и нефтехимии, в частности к способам определения наличия свинца в автомобильных и авиационных бензинах.

Известен способ определения массовой концентрации свинца в бензине, заключающийся в извлечении из бензина соединений свинца раствором монохлорида иода, разрушении избытка монохлорида иода растворами аммиака и серноватистокислого натрия и последующем спектрофотометрическом определении свинца в виде комплекса с 4-(2-пиридилазо)резорцинолом или с сульфарсазеном. Способ обеспечивает достаточно точный и надежный количественный результат при содержании свинца в бензине в концентрации от 0,005 до 3,0 г/дм³ (0,0007-0,4 мас. ) [1] Однако этот способ довольно трудоемкий, занимает много времени и не пригоден для экспресс-анализа.

Другой известный способ позволяет качественно определить наличие тетраэтил-свинца в бензинах-растворителях. Сущность метода заключается в разложении тетраэтилсвинца иодом при их совместном кипячении и в последующем определении свинца с помощью цветной реакции с родизонатом натрия. Чувствительность метода по тетраэтилсвинцу составляет 0,0001 мас. [2] Недостатком этого способа является относительно большая длительность анализа ( ≈1,5 ч) и чрезмерно высокая чувствительность к наличию следов свинца, что мешает разграничению диапазонов допустимого содержания свинца в неэтилированных и этилированных бензинах: для первых < 0,01 г/дм³ ( ≈0,002 мас.), а для вторых > 0,01 г/дм³.

Наиболее близким по достигаемому результату является способ, состоящий в том, что пробу испытуемого бензина сжигают в открытом сосуде, остаток растворяют в слабокислом растворителе и затем определяют наличие свинца цветной реакцией с применением специальной индикаторной бумаги [3] Недостаток этого способа заключается в относительно высокой пороговой чувствительности к наличию свинца, составляющей 50 ppm (0,005 мас.).

Технической задачей изобретения является разработка простого и быстрого способа полуколичественного определения наличия свинца в автомобильных и авиационных бензинах, позволяющего разграничить этилированные и неэтилированные бензины по содержанию в них свинца, то есть определить, содержится ли в бензине свинец в концентрации меньше 0,01 г/дм³ (0,002 мас.) или больше 0,01 г/дм³.

Эта задача решается заявляемым способом определения свинца в бензине, включающим сжигание пробы испытуемого бензина в открытом сосуде, обработку остатка водной уксусной кислотой и обнаружение свинца индикатором, в котором, согласно изобретению, в качестве индикатора используют водный раствор родизоновокислого натрия с концентрацией 0,10-0,25 мас. или раствор дитизона в ацетоне с концентрацией 0,025-0,10 мас.

Новым в заявляемом способе является использование в качестве индикатора водного раствора родизоновокислого натрия с концентрацией 0,10-0,25 мас. или раствора дитизона (1,1-дифенилтиокарбазона) в ацетоне с концентрацией 0,025-0,10 мас.

Способ осуществляют следующим образом: каплю свежеприготовленного раствора индикатора наносят на фильтровальную бумагу и в центр полученного пятна индикатора помещают каплю растворенного в уксусной кислоте остатка сгоревшего бензина. Цвет полученного пятна сравнивают с колориметрическим эталоном.

П р и м е р 1. 0,01 г родиозоновокислого натрия растворяют в 5 см³ дистиллированной воды и получают индикаторный раствор с концентрацией 0,2 мас. 1 каплю индикаторного раствора наносят на бумажный фильтр и слегка подсушивают на воздухе, 0,2 мл испытуемого бензина переносят пипеткой на часовое стекло диаметром 50-60 мм и поджигают, например, спичкой. К остатку сгоревшего бензина прибавляют 2 капли 30%-ной уксусной кислоты и тщательно перемешивают стеклянной палочкой с оплавленным концом. 1 каплю раствора с часового стекла помещают в центр полученного ранее пятна индикатора на бумажном фильтре. Цвет полученного пятна сравнивают с колориметрическим эталоном. Для получения достоверного результата анализ повторяют 2-3 раза. При наличии в бензине свинца в концентрации больше 0,01 г/дм³ (≈ 0,002 мас.) желтый цвет родизоната натрия меняется на розовомалиновый цвет родизоната свинца. Интенсивность малинового окрашивания зависит от концентрации свинца в бензине. При отсутствии свинца в бензине центр желтого пятна на бумаге обесцвечивается.

П р и м е р 2. 0,002 г дитизона растворяют в 5 см³ ацетона и получают индикаторный раствор с концентрацией 0,05 мас. 2 капли полученного раствор наносят на бумажный фильтр. Далее повторяют процедуру, описанную в примере 1. При наличии в бензине свинца в концентрации больше 0,01 г/дм³ (≥ 0,002 мас. ) серо-зеленый цвет пятна дитизона меняется на розово-красный цвет дитизоната свинца. Для ориентировочной количественной оценки содержания свинца в бензине сравнивают цвет полученного пятна с колориметрическим эталоном.

П р и м е р 3. Способ осуществляют как в примере 1, но готовят и используют в качестве индикатора 0,1% -ный раствор родизоновокислого натрия в дистиллированной воде.

П р и м е р 4. Способ осуществляют как в примере 2, но готовят и используют в качестве индикатора 0,025%-ный раствор дитизона в ацетоне.

П р и м е р 5. Способ осуществляют как в примере 1, но готовят и используют в качестве индикатора 0,25%-ный водный раствор родизоновокислого натрия.

П р и м е р 6. Способ осуществляют как в примере 2, но готовят и используют в качестве индикатора 0,1%-ный раствор дитизона в ацетоне.

Таким образом, изобретение позволяет быстро определить наличие свинца в автомобильных и ациационных бензинах при его концентрации не ниже 0,01 г/дм³ ( ≥0,002 мас.), что обеспечивает надежное разделение этилированных и неэтилированных бензинов по показателю "содержание свинца".

Формула изобретения

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА В БЕНЗИНЕ, включающий сжигание пробы в открытом сосуде, обработку остатка 30%-ным водным раствором уксусной кислоты и приведение в контакт с бумагой, покрытой индикаторным составом, отличающийся тем, что перед приведением в контакт свежеприготовленный индикаторный состав наносят на бумагу, приведение в контакт осуществляют нанесением уксуснокислого раствора на индикаторный состав, а в качестве индикаторного состава используют водный раствор родизоновокислого натрия с концентрацией 0,10 0,25 мас. или раствор дитизона в ацетоне с концентрацией 0,025 0,10 мас.