Способ извлечения платиновых металлов из сульфатных растворов
Авторы патента:
Изобретение относится к металлургии платиновых металлов, в частности касается выделения металлов платиновой группы из растворов никель-кобальтового производства.
Раствор предварительно смешивают с роданистым аммонием в количестве 5-10 кг/м3. Осаджение проводят в автоклаве-змеевике при нагревании раствора до 210oC cо скоростью 18-20oC/мин при скорости движения раствора 1,1-1,3 м/мин. Внутри автоклава поддерживают температуру 210-220oC и давление 23-25 ати.
Данный способ позволяет при сохранении высокой степени извлечения платиновых металлов удешевить процесс за счет использования более дешевого и доступного комплексообразователя роданистого аммония вместо тиомочевины, а также предотвратить забивание сечения автоклава-змеевика осадком. 1 ил. Изобретение относится к металлургии платиновых металлов, в частности касается выделения металлов платиновой группы из растворов никель-кобальтового производства. Известен способ извлечения платиновых металлов из сульфатных растворов с помощью тиомочевины (С.И. Гинзбург и др. Руководство по химическому анализу платиновых металлов и золота, М. 1965 г. стр. 122). Согласно этому способу в испытываемый кислый сульфатный раствор вводится тиомочевина, являющаяся комплексообразователем для платиновых металлов. Тиомочевинные комплексы платиновых металлов при нагреве до 210оС, разлагаются с выделением осадка сульфидов этих металлов. Для достижения нужной температуры раствор упаривают до такой степени, чтобы температура кипения его достигла 210oC, чему соответствует концентрация серной кислоты 80-85 Особенностью этого способа является то, что образование тиомочевинных комплексов происходит в среде разбавленной серной кислоты (концентрация 100-120 г/л), а разложение их в среде крепкой серной кислоты концентрации 80-85 Способ включает также операцию упаривания. Указанные особенности способа делают его малопригодным для промышленного применения. Недостатком также является и то, что тиомочевина является дефицитным, дорогостоящим импортируемым веществом. Известен способ извлечения благородных металлов путем обработки их солей органическими серосодержащими реагентами при повышенных температурах в автоклаве (а.с. СССР N 311553). Общим между данным и предлагаемым способом является то, что процесс осаждения ведут без упаривания раствора в автоклаве. Однако опытные испытания показали, что извлечение иридия составляет только 50-55 Наиболее близким техническим решением, выбранным в качестве прототипа, является способ извлечения платиновых металлов из сульфатных растворов, включающий осаждение сульфидов платиновых металлов серосодержащим комплексообразователем (в частности тиомочевинной) при повышенной температуре и давлении в автоклаве (книга "Металлургия благородных металлов" под общ. ред. Л. В. Чугаева, изд. 2-е, Москва, "Металлургия", 1987, стр. 404.). Общим с заявляемым изобретением является осаждение платиновых металлов серосодержащим комплексообразователем при повышенной температуре и давлении в автоклаве. Однако в описании прототипа нет сведений о возможности использования в качестве комплексообразователя роданистого аммония, являющегося более доступным и дешевым веществом. Отсутствуют также данные о динамике осаждения сульфидов платиновых металлов (скорость нагрева и скорость движения раствора), несоблюдение определенных значений которых на практике приводит к частым (в среднем раз в три дня) забиваниям сечения автоклава-змеевика осадком из-за чего последний останавливают на 7 часов для разборки, чистки и последующей сборки. Заявляемое изобретение направлено на решение следующей задачи: 1. Замена тиомочевины на более дешевый и доступный комплексообразователь (осадитель) при сохранении высокой степени извлечения платиновых металлов. 2. Предотвращение забивания сечения автоклава-змеевика осадком сульфидов платиновых и других металлов, снижение связанных с этим эксплуатационных затрат и уменьшение времени простоя автоклава-змеевика. При осуществлении изобретения может быть получен следующий технический результат: комплексообразование платиновых металлов на основе роданистого аммония, предотвращение забивания сечения автоклава-змеевика осадком сульфидов платиновых и других металлов. В заявляемом изобретении сульфатный раствор платиновых металлов смешивают с роданистым аммонием в количестве 5-10 кг/м3 при атмосферном давлении. Температура исходного раствора 40oC. После смешивания раствор подают под давлением 23-25 ати в автоклав-змеевик. Начальный участок автоклава обогревается только снаружи. Раствор нагревают со скоростью 18-20oC/мин. По мере нагревания при температуре 90-100oC начинают разрушаться комплексы родия и рутения с образованием осадка. Осаждение иридия активно начинается позднее при более высоких температурах порядка 200-210oC. Благодаря выбранной скорости нагрева 18-20oC/мин и скорости движения раствора 1,1-1,3 м/мин, осаждения происходит равномерно по длине автоклава по мере продвижения раствора и не происходит полного заполнения сечения автоклава-змеевика осадком. Для сохранения высокой степени извлечения, внутри автоклава-змеевика поддерживают температуру 210-220oC и давление 23-25 ати. Отличительными существенными признаками заявляемого изобретения по сравнению с прототипом являются: использование в качестве комплексообразователя роданистого аммония, расход которого поддерживают в количестве 5-10 кг/м3, раствор после подачи в автоклав-змеевик нагревают со скоростью 18-20oC/мин при скорости движения раствора 1,1-1,3 м/мин, раствор нагревают до 210oC и дальнейшее осаждение ведут при температуре 210-220oC и давлении 23-25 ати. На фиг.1 представлена установка для осуществления способа. В таблице 1 приведены опытные данные режимных параметров процесса извлечения платиновых металлов из сульфатного раствора. Установка содержит емкость 1 с исходным раствором, соединенную трубопроводом 2 с входом поршневого насоса 3, выход которого связан с входом секции 4. Автоклав-змеевик состоит из десяти последовательно соединенных посредством трубопроводов секций 4-13, выполненных в виде труб из титана, причем секции 4 и 5 выполнены в виде кессонированных труб с внешним обогревом. На трубопроводе 2 между секциями 5 и 6 установлен патрубок 14 для подачи острого пара вовнутрь автоклава-змеевика. Кессоны секций 4 и 5 и патрубок 14 соединены между собой посредством трубопровода 15. Выход секции 13 соединен с вентилем 16. При запуске установки сначала в течение 1 часа разогревают автоклав-змеевик через внешний и внутренний обогрев до 210oC путем подачи острого пара под давлением 27-30 ати. После этого включают насос и начинают подавать раствор в автоклав-змеевик. Одновременно устанавливают вентиль 16 в такое положение, чтобы внутри автоклава-змеевика поддерживалось давление 23-25 ати. Используют исходный раствор никелевого производства, содержащий, г/л: Ni 5-20; Сu 5-20; H2SO4 150-350; мг/л: Rh 400-900; Ru 130-270; Ir 30-80; Pt 0-10. После предварительного смешения в емкости 1 исходного раствора с роданистым аммонием (расход 7,5 кг/м3) раствор подают при помощи поршневого насоса 3 по трубопроводу 2 диаметром 50 мм в секцию 4 автоклава-змеевика. Расход раствора составляет 0,7 м3/ч. Внутренний диаметр секций 4-13 равен 110 мм, длина каждой из секций 4-13 5000 мм. Для подогрева раствора вовнуть кессонов секций 5 и 4 подают пар с температурой 220-235oС. Снаружи каждая из секций 4-13 обернута теплоизоляционным материалом. Раствор проходит последовательно через секции 4-13. По мере нагревания раствора начинается процесс разрушения комплексов платиновых металлов с образованием осадка их сульфидов. При скорости движения раствора в автоклаве-змеевике 1,1-1,3 м/мин, раствор нагревается со скоростью 18-20oC/мин, что обеспечивает равномерное осаждение и предотвращает забивание сечения автоклава-змеевика осадком. В течение трех недель не было случаев образования пробок из осадка. Для поддержания давления 23-25 ати внутри автоклава-змеевика, пар из кессона секции 5 подают через патрубок 14 вовнутрь трубопровода 2. Раствор с осажденными сульфидами платиновых металлов непрерывно выгружается через вентиль 16. В таблице 1 приведены результаты экспериментов для различных режимных параметров. Как показывают опыты, применение роданистого аммония в качестве комплексообразователя в количестве 5-10 кг/м3 позволяет cохранить высокую степень извлечения платиновых металлов из сульфатного раствора. Установлено, что скорость движения раствора внутри автоклава-змеевика в пределах 1,1-1,3 м/мин не сказывается существенным образом на извлечение родия и рутения (опыты 1 и 5). В то же время извлечение иридия при меньшей скорости движения раствора (около 1,1 м/мин) оказывается немного выше. Изменение температуры в пределах от 210oC до 219oC также мало влияет на извлечение родия, рутения и иридия (опыты 2 и 5). Установление давления в автоклаве-змеевике в пределах 23-25 ати во всех опытах, также позволяет сохранить высокое извлечение платиновых металлов. Таким образом, применение роданистого аммония в качестве комплексообразователя и реализация способа позволяет сохранить высокое извлечение платиновых металлов при использовании более дешевого и доступного комплексообразователя каким является роданистый аммоний. Заявляемый способ позволяет предотвратить забивание сечения автоклава-змеевика осадком, что позволяет уменьшить простои и повысить годовую производительность автоклава-змеевика, а также снизить эксплуатационные затраты.Формула изобретения
Способ извлечения платиновых металлов из сульфатных растворов, включающий осаждение сульфидов платиновых металлов серосодержащим комплексообразователем при повышенной температуре и давлении в автоклаве, отличающийся тем, что в качестве серосодержащего комплексообразователя используют роданистый аммоний в количестве 5-10 кг/мЗ, а осаждение проводят в автоклаве-змеевике при нагревании раствора до 210oС со скоростью 18-20oС/мин, скорости движения раствора 1,1-1,3 м/мин и последующем поддержании температуры 210-220oС и давления 23-25 атм.РИСУНКИ
Рисунок 1, Рисунок 2
Похожие патенты:
Способ извлечения осмия из кислых растворов // 2061769
Изобретение относится к области производства осмия методом выделения из (разбавленных) бедных и ультрабедных сбросных технологических растворов
Изобретение относится к области обогащений руд и концентратов, а также подземного выщелачивания урана и ценных металлов
Изобретение относится к способу и устройству выщелачивания металлов из руд
Способ извлечения меди // 2060283
Изобретение относится к технологии водного кислотного выщелачивания отвалов медной руды для получения водных растворов, содержащих медь, которую затем экстракцией переводят в органическую среду, из которой медь может быть восстановлена с помощью, например, электролиза
Изобретение относится к цветной металлургии и может быть использовано при управлении процессами автоклавной технологии переработки пирротиновых концентратов
Изобретение относится к способу переработки отработанного расплава титановых хлораторов, к области цветной металлургии и может быть использовано при переработке, утилизации и обезвреживании отходов хлорирования титановых, например ильменитовых, концентратов
Изобретение относится к металлургии и может быть использовано при извлечении марганца из отходов ферросплавного производства при получении соединений особо чистых от примесей цветных металлов для элементной промышленности путем выщелачивания
Способ извлечения серебра из растворов // 2055920
Способ десорбции никеля // 2103389
Изобретение относится к гидрометаллургии цветных металлов, а именно к способам десорбции никеля с сорбента и может быть использовано в гальванотехнике, для концентрирования растворов никеля, при решении экологических задач
Способ утилизации никеля // 2103390
Изобретение относится к гидрометаллургии цветных металлов, а именно, к способам утилизации никеля и может быть использовано в производстве никеля, в гальванотехнике, при решении экологических задач, в частности для извлечения никеля в виде соли из сточных вод, сорбентов, других отходов
Способ переработки бадделеита // 2103400
Изобретение относится к переработке бадделеита с получением диоксида циркония повышенной чистоты, позволяющей использовать его в производстве оптических материалов, подложек интегральных схем, спецкерамики, пьезокерамики
Способ получения металлического технеция // 2103403
Изобретение относится к способу получения металлического технеция из промышленных концентратов пертехнетата калия, включающему растворение навесок пертехнетата калия в воде, ионообменную очистку раствора на катионите в водородной форме с получением фильтрата -технециевой кислоты, нейтрализацию технециевой кислоты раствором аммиака, упаривание раствора, осаждение пертехнетата аммония и восстановление его до металла
Способ экстракции меди из водного раствора // 2104315
Изобретение относится к гидрометаллургическому способу превращения сульфидов меди и/или цинка, содержащихся в различных медьсодержащих рудах, например, халькопирите, в осадки их соответствующих сульфатов, которые можно затем легко извлечь
Изобретение относится к технологии получения катализаторов, и может быть использовано для извлечения меди из растворов, промышленных стоков и сточных вод