Способ получения катализатора

 

Использование: в химической технологии при проведении физико-химических процессов активирования катализаторов. Сущность изобретения: способ получения катализатора включает нагревание трикарбонилнитрозил кобальта до 10 - 50^oС для получения паров, смешение их с инертным газом, подаваемым под избыточным давлением до 50 кПа, воздействие этой смесью на нагретый до 100 - 200^oС носитель до осаждения на нем каталитического вещества - оксидов кобальта до концентрации 3 - 7 % от массы носителя. 2 ил.

Изобретение относится к химической технологии и может быть применено при проведении физико-химических процессов активирования катализаторов.

Известен способ получения катализатора, включающий введение в материал носителя смеси каталитически активных соединений металлов (см. например, заявку ФРГ N OS 3606335, кл. B 01 J 23/84, 1987). При этом способе смешивают в сухом виде взятые в заданных пропорциях порошки оксидов кобальта, марганца и меди, а также глинозем и тальк. Эту смесь измельчают и гомогенизируют, а затем пластифицируют и гранулируют с последующим прессованием брикетов, которые сушат при 50 150^oС и обжигают при 850 900^oС.

Применение этого способа технологически сложно, а кроме того, возможность использования полученного таким способом катализатора ограничена из-за низких термопрочностных характеристик продукта.

Известен способ получения катализатора, включающий нагрев раствора, содержащего благородный металл, например платину или палладий, до образования паров, и обработку этими парами носителя (см. например, заявку Японии N 60 - 74861, кл. B 01 J 23/46, 1985).

Этот способ ограничен использованием только пористого носителя, а полученный катализатор очень дорог.

Сущность изобретения состоит в том, что в способе получения катализатора, включающем нагревание и получение паров каталитического вещества, а также нагревание носителя и осаждение на нем каталитического вещества - трикарбонилнитрозил кобальта, после получения паров каталитического вещества подают инертный по отношению к каталитическому веществу и носителю газ, пропускают его через пары каталитического вещества и смешивают газ с этими парами, после чего воздействуют этой смесью на нагретый носитель до осаждения на нем каталитического вещества оксидов хрома до концентрации 3 7 от массы носителя.

При этом инертный газ подают под избыточным давлением, причем величину давления выбирают в зависимости от температуры нагревания каталитического вещества, а концентрацию каталитического вещества на носителе получают в зависимости от количества испаряемого каталитического вещества и времени взаимодействия смеси с носителем.

В качестве каталитического вещества выбирают трикарбонилнитрозил кобальта (Со(СО)₃NO), а в качестве подаваемого газа используют аргон или азот.

Предлагаемый способ получения катализатора прост, надежен и сравнительно недорог, а получаемый катализатор обеспечивает практически полное окисление контактирующих с ним таких компонент, как, например, выхлопных газов, окись углерода и восстановление (NO)_x.

На фиг. 1 приведен пример устройства для осуществления предложенного способа получения катализатора; на фиг. 2 оптимальный вариант выполнения одного из блоков устройства при работе с насыпным носителем.

Устройство для осуществления способа получения катализатора содержит (фиг. 1) блок 1 технологической подготовки каталитического вещества (испаритель), выполненный в виде герметичного аппарата, в котором помещено используемое в технологическом процессе каталитическое вещество (не показано).

Блок 1 снабжен рубашкой 2, предназначенной для обеспечения нагрева каталитического вещества и выполненной в виде, например, системы труб, охватывающей блок 1, входом соединенной с источником теплоносителя, например горячей воды, а выходом подключенной к системе слива (не показан). Блок 1 снабжен также сифоном 3, выполненным в виде введенной в крышку блока 1 трубки и предназначенным для подачи инертного газа, и трубопроводом 4 для вывода из блока 1 смеси инертного газа и паров каталитического вещества.

Выход трубопровода 4 соединен с входом реактора 5, предназначенного для обеспечения взаимодействия каталитического вещества с носителем и выполненного в виде герметично закрываемого сосуда, в который помещен носитель 6, предназначенный для взаимодействия с каталитическим веществом. В качестве носителей применяют, например, γ-окиси алюминия (g Al₂O₃), гофрированную нержавеющую сталь, а также цеолит. При этом в реакторе 5, представленном на фиг. 1, может быть использован носитель, выполненный в сотовых, сетчатых и губчатых формах, а в реакторе 5, показанном на фиг. 2 (вертикальное расположение), удобнее использование насыпного носителя, выполненного, например, в виде гранул.

Снаружи реактора 5 в зоне расположения носителя 6 установлен нагреватель 7, предназначенный для обеспечения нагрева носителя и поддержания его температуры в заданном диапазоне.

На фиг. 1 показан вариант обеспечения нагрева, выполненный в виде электронагревателя, соединенного с электросетью, и блока 8, выполненного в виде прерывателя и предназначенного для отключения нагревателя 7 от электросети при достижении заданной температуры и соответственно включении нагревателя 7 при уменьшении температуры. При этом внутри реактора 5 установлен термодатчик 9, выполненный, например, в виде термопары, предназначенный для измерения температуры носителя 6 и своим электрическим выходом соединенный с вторым входом блока 8. На фиг. 2 представлен вариант выполнения нагревателя 7 в виде системы труб, образующих рубашку реактора 5, в которой в качестве теплоносителя использованы термостойкие кремнеорганические жидкости типа ПМС-10, ПМС-100 и другие им подобные. В этом случае термодатчик 9 служит только как средство контроля температуры носителя 6. Манометры 10 служат для контроля давления в системе и установлены на трубопроводах подачи инертного газа и вывода отработанного газа из реактора 5.

Устройство для осуществления способа получения катализатора работает следующим образом. В блок 1 технологической подготовки каталитического вещества (испаритель) помещают жидкое каталитическое вещество, например трикарбонилнитрозил кобальта, и пропускают через рубашку 2 теплоноситель, например горячую воду, нагревают каталитическое вещество до выделения его паров (t 10 50^oC). Затем под избыточным давлением до 50 кПа подают в блок 1 инертный по отношению к каталитическому веществу и носителю газ, например аргон или азот, пропускают его через жидкое вещество ("пробулькивают"), смешивают с парами каталитического вещества и по трубопроводу 4 подают эту смесь в реактор 5. Требуемая температура нагрева связана с давлением подаваемого газа. Одновременно с установкой в блоке 1 каталитического вещества и его последующим нагревом в реактор 5 помещают носитель 6 и нагревают его с помощью нагревателя 7 до температуры 100 - 200^oС.

При поступлении смеси инертного газа с парами каталитического вещества в реактор 5 эта смесь омывает, в случае плотного носителя, или проходит через поры носителя, в случае применения пористого (губчатого) носителя, взаимодействует с ним и адсорбирует на его поверхности каталитическое вещество.

При этом концентрация каталитического вещества на носителе пропорциональна количеству испаряемого каталитического вещества и времени взаимодействия смеси инертного газа и паров каталитического вещества с носителем, а затем зависит от температуры носителя и его структуры.

Следует иметь ввиду, что при указанном взаимодействии происходит разложение трикарбонилнитрозила кобальта (Co(CO)₃NO) на оксиды кобальта, например СO₃O₄ и другие, которые, соответственно, адсорбируют на носителе и образуют требуемый катализатор. Процесс получения катализатора заканчивают при адсорбции оксидов кобальта в количестве 3 7 от веса носителя.

Проведенные исследования показали высокую эффективность полученного катализатора при нейтрализации выхлопных газов автомобилей.

Формула изобретения

Способ получения катализатора, включающий смешение парообразного каталитического вещества карбонильного комплекса с инертным газом и воздействие этой смесью на нагретый носитель до осаждения на нем каталитического вещества, отличающийся тем, что в качестве карбонильного комплекса используют трикарбонилнитрозил кобальта и нагревают его до 10 - 50^oС для получения паров, инертный газ на смешение подают под избыточным давлением до 50 кПа, носитель нагревают до 100 200^oС и осаждение ведут до концентрации каталитического вещества оксидов кобальта 3 7% от массы носителя.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2