Способ получения слитков кремния

 

Изобретение относится к области металлургии, в частности к электротермическому производству кристаллического кремния и может быть использовано при разливке кремния в изложницы. Сущность изобретения: на поверхность подины периодически перед размещением на ней слоя из мелочи кремния наносят кислородсодержащее соединение бора при температуре поверхности подины, превышающей температуру плавления данного соединения, например борного ангидрида, борной кислоты или буры, не менее чем на 50-250^oC, по 0,5-5 кг/м² площади подины. При этом целостность футеровки сохраняется на более длительный срок за счет предотвращения приварки слитка к подине и окисления поверхности подины при высоких температурах. 5 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к области металлургии, в частности к электротермическому производству кристаллического кремния и может быть использовано при разливке жидкого кремния в изложницу.

Известен способ разливки кремния, включающий заливку кремния в чугунные изложницы, охлаждение расплава и удаление слитка кремния из изложницы (Кохан Л. С. и др. Механическое оборудование заводов цветной металлургии. М. "Металлургия", 1988, ч.2. с.256).

Недостатком данного способа является низкий срок службы изложницы из-за растворения чугуна в расплавленном кремнии. Растворенное железо при этом засоряет получаемый кремний (является вредной примесью). Защитные покрытия в некоторой степени уменьшают проявление данных недостатков, однако срок службы изложницы остается недостаточно высоким.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому изобретению является способ разливки кремния в стальные сварные изложницы, футерованные внутри огнеупорными материалами, включающий размещение на подине изложницы слоя из мелочи кремния, заливку кремния в изложницу, кристаллизацию слитка и удаление его из изложницы (Технологическая инструкция АО "БрАЗ", 25204.00001 "Производство технического кремния", 1993, п.5.3.8.2^oC5.3.8.4. с 38-39). Подсыпка из мелочи кремния на подину используется для отбора тепла от расплава за счет подплавления мелочи кремния и для предотвращения приварки слитка к подине.

Недостатком известного способа является недостаточно высокий срок службы футеровки изложницы, т.к. при удалении слитка из изложницы происходит разрушение поверхности Футеровки из-за частичной приварки слитка к подине. Кроме того, по этой же причине увеличиваются трудозатраты на удаление слитка из изложницы.

Целью изобретения является увеличение срока службы футеровки изложницы и снижение трудозатрат на удаление слитка из изложницы.

Поставленная цель достигается тем, что по способу разливки кремния в изложницу, включающему размещение на подине изложницы перед заливкой кремния слоя из мелочи кремния, заливку кремния в изложницу, футерованную внутри огнеупорными материалами, кристаллизации слитка и удаление его на изложницы, на поверхность подины периодически перед размещением на ней слоя из мелочи кремния наносят кислородсодержащее соединение бора при температуре поверхности подины, превышающей температуру плавления данного соединения на 50-250^oC, по 0,5-5 кг/м² площади подины изложницы.

Нанесение на поверхность подины периодически перед размещением на ней слоя из мелочи кремния кислородсодержащего соединения бора при температуре поверхности подины, превышающей температуру плавления данного соединения на 50-250^oC, по 0,5-5 кг/м² площади подины обеспечивает увеличение срока службы футеровки изложницы и снижение трудозатрат на удаление слитка из изложницы.

Достигается это тем, что нанесенное на поверхность подины изложницы кислородсодержащее соединение бора расправляется, т.к. температура поверхности подины превышает температуру плавления данного соединения на 50-250^oC, и, имея достаточно высокую жидкотекучесть, заполняет поры огнеупорного материала и стыки в подине. При заливке очередной порции кремния в изложницу (с температурой 1600-1700^oC) образуется жидкая прослойка, препятствующая приварке слитка к подине. Такое состояние сохраняется вплоть до удаления слитка из изложницы, т.к. температура поверхности подины превышает температуру плавления кислородсодержащего соединения бора не менее чем на 50-250^oC. Поэтому удаление слитка из изложницы осуществляют без нарушения подины. Кроме того, жидкая прослойка защищает раскаленную поверхность подины от окисления, сто снижает ее износ. Срок службы футеровки изложницы увеличивается. Предотвращение приварки слитка к подине облегчает и ускоряет удаление слитка из изложницы, что способствует снижению трудозатрат на проведение данной операции.

Выбранные условия люмитируются следующими факторами.

Уменьшение количества наносимого кислородсодержащего соединения бора менее чем по 0,5 кг/м² площади подины не обеспечивает достижение цели, т.к. не предотвращается приварки слитка к подине, а увеличение более чем по 5 кг/м² площади подины нецелесообразно из-за перерасхода кислородсодержащего соединения бора без дополнительного эффекта по увеличению срока службы футеровки изложницы.

Уменьшение превышения температуры поверхности подины над температурой плавления кислородсодержащего соединения бора менее чем на 50^oC снижает эффективность заполнения пор огнеупорного материала и стыков в подине, что ведет к увеличению степени износа подины, а увеличение более чем на 250^oC нецелесообразно из-за перерасхода кислородсодержащего соединения бора без дополнительного эффекта по увеличению срока службы футеровки изложницы.

В результате поиска по патентной и научно-технической литературе не были обнаружены технические решения с признаками, отличающими предлагаемый объект изобретения от прототипа, а именно: позволяющими создать жидкую прослойку, выполняющую роль буфера между слитком и подиной изложницы, предотвратив тем самым приварку слитка к поверхности подины.

Реализация способа осуществляется при разливке кремния после выпуска его из руднотермической печи типа РКО-25 КрИ.

Пример 1.

После удаления слитка предыдущей заливки кремния в изложницу на поверхность подины при ее температуре, превышающей температуру плавления кислородсодержащего соединения бора (борного ангидрида) на 50^oC, наносят борный ангидрид в количестве 0,5 кг/м² площади подины. Борный ангидрид расплавляет поры огнеупорного материала и стыки подины. По мере охлаждения подины борный ангидрид твердеет с образованием тонкого слоя, на который размещают слой из мелочи кремния по обычной технологии, после чего в изложницу заливают новую порцию кремния с температурой 1600-1700^oC. Борный ангидрид расплавляется (имеет высокую температуру кипения), в результате чего образовавшаяся жидкая прослойка препятствует приварке слитка к подине. Это состояние сохраняется при удалении слитка из изложницы, то способствует сохранению целостности подины. Кроме того, жидкая прослойка одновременно защищает раскаленную поверхность подины от окисления кислородом воздуха. Срок службы футеровки увеличивается на 14% (число заливок кремния в изложницу до замены футеровки составило 40). Трудозатраты на удаление слитка из изложницы сократились в 2,5 раза.

В примерах 2-4 нанесение на поверхность подины кислородсодержащего соединения бора осуществляют аналогично примеру 1 при следующих параметрах.

Пример 2.

Превышение температуры поверхности подины над температурой плавления наносимого кислородсодержащего соединения бора (борной кислоты) составляет 100^oC.

Расход кислородсодержащего соединения бора (борной кислоты в пересчете на борный ангидрид) 2.0 кг/м² площади подины.

Пример 3.

Превышение температуры поверхности подины над температурой плавления наносимого кислородсодержащего соединения бора (буры в пересчете на борный ангидрид) составляет 150^oC.

Расход кислородсодержащего соединения бора (буры в пересчете на борный ангидрид) 3.5 кг/м² площади подины.

Пример 4.

Превышение температуры поверхности подины над температурой плавления наносимого кислородсодержащего соединения бора (борного ангидрида) составляет 250^oC.

Расход кислородсодержащего соединения бора (борного ангидрида) 5 кг/м² площади подины.

В примерах 5-10 нанесение на поверхность подины кислородсодержащего соединения бора осуществляют за пределами заявленных интервалов.

Осуществляют заливку кремния в изложницу по известному решению.

Результаты испытания приведены в таблице.

Из данных таблицы видно, что использование способа разливки кремния в изложницу (по примерам 1 4) обеспечивает сохранение целостности футеровки изложницы на более длительный срок за счет предотвращения приварки слитка к подине и защиты поверхности подины от окисления при высоких температурах. Срок службы футеровки увеличивается в 1,25 раза, что ведет к уменьшению расхода дорогостоящих и дефицитных огнеупорных материалов, в частности угольных плит. Трудозатраты на удаление слитка из изложницы сокращаются в 2,9 раза.

Формула изобретения

1. Способ получения слитков кремния, включающий размещение на подине изложницы перед заливкой кремния слоя из мелочи кремния, заливку кремния в изложницу, футерованную внутри огнеупорными материалами, кристаллизацию слитка и удаление его из изложницы, отличающийся тем, что на поверхность подины периодически перед размещением на ней слоя из мелочи кремния наносят кислородсодержащее соединение бора при температуре поверхности подины, превышающей температуру плавления этого соединения.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что температура поверхности подины превышает температуру плавления кислородсодержащего соединения бора на 50 - 250^oС.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что кислородсодержащее соединение бора наносят на поверхность подины в количестве 0,5 5 кг в пересчете на борный ангидрид на 1 м² площади подины изложницы.

4. Способ по п.3, отличающийся тем, что в качестве кислородсодержащего соединения бора используют борный ангидрид.

5. Способ по п.3, отличающийся тем, что в качестве кислородсодержащего соединения бора используют борную кислоту.

6. Способ по п.3, отличающийся тем, что в качестве кислородсодержащего соединения бора используют буру.

РИСУНКИ

Рисунок 1