Способ определения хрома в сплавах
Изобретение относится к области аналитической химии и позволяет с высокой чувствительностью и точностью определять микро- и макросодержания элементов. Сущность способа в том, что в качестве органического реагента для фотометрического определения хрома используют новосинтезированный реагент 2,7-бис-азопроизводных хромотроповой кислоты, при этом определение ведут в слабокислой среде pH 3 - 6 и при светопоглощении = 750 нм. 3 табл.
Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для анализа объектов окружающей среды.
Определение микро- и макросодержаний элементов с высокой чувствительностью и точностью расширяет возможности применения спектрофотометрического метода. Эти методы определения наряду с высокой чувствительностью, избирательностью и экспрессностью очень просты, не требуют громоздкой и дорогостоящей аппаратуры, их легко автоматизировать, что особенно важно в контроле производства. Спектрофотометрический метод применяют при исследовании комплексообразования хрома с органическими реагентами. Известны способы определения хрома с использованием органических реагентов [1,2] Дифенилкарбазид (ДФК) образует комплекс с хромом (VI). Окисление хрома (III) до хрома (VI) осуществляется в кислой среде с помощью персульфата натрия или бромата калия [2] и церия (IV) [1] и т.д. Особенностью цветных реакций хрома (III) с органическими реагентами является кинетическая инертность его аквакомплексов в водных растворах. Скорость обмена молекул воды на другие лиганды очень мала. Поэтому все реакции хрома (III) с органическими реагентами проводят в кислой среде при повышенной температуре, чаще при кипячении на водяной бане (100oC). В сталях хром определяют экстракционно-фотометрическим способом, основанным на образовании комплекса хрома (IV) с хлоридом тетрафениларсония, экстрагирующегося хлороформом и дихлорэтаном из серно-кислой среды. Экстракт фильтруют и измеряют при = 360 нм [3] Прототипом является гостовский метод определения хрома с дифенилкарбазидом. Хром в шестивалентном состоянии образует с ДФК растворимый красно-фиолетовый комплекс. Известно, что окраска комплексных соединений ДФК с Cr (VI) неустойчива при высокой кислотности раствора, поэтому предложено проводить цветную реакцию в растворах при концентрации HC104 0,2 M в темноте. Оптическую плотность (ОП) растворов измеряют через 30 мин [4] Влияние железа устраняют с помощью фосфорной кислоты. Окраска MnO-4, образующегося при окислении хрома, исчезает под влиянием спиртового раствора дифенилкарбазида. Все предложенные способы имеют низкую избирательность, очень длительны (каждое определение проводят после соответствующего кипячения), поэтому поиск точных, экспрессных методов обнаружения и количественного определения хрома является актуальным. Сущность предлагаемого изобретения в том, что в качестве органического реагента для фотометрического определения хрома используют новосинтезированный реагент класса 2,7-бисазопроизводных хромотроповой кислоты. Хром, который склонен к образованию устойчивых инертных аквакомплексов, при комнатной температуре образует достаточно устойчивый мультидентатный комплекс с кальциевой солью бисазокрасителя (БАХ). В качестве органического реагента использован ранее не изученный на хром реагент БАХ. Эмпирическая формула C44H26O20H10S4Ca2, M=1222. Структурная формула Указанный реагент с хромом в слабокислой среде (pH 3-6) при = 750 нм образует устойчивый комплекс сине-зеленого цвета. Максимальное поглощение окрашенного комплекса наблюдается в ближней инфракрасной области, где отсутствует поглощение чистого реагента и многих сопутствующих хрома в объектах мешающих ионов. Пределы определяемых концентраций хрома находятся в интервале 20-280 мкг/мл, что позволяет проводить контроль содержаний хрома в широком диапазоне. Использование метода дифференциальной спектрофотометрии расширяет интервал анализируемых концентраций в 1,5 раза (240-400 мкг/мл). Изучение селективности реакций хрома с БАХ показало, что определению хрома не мешают 100-кратные количества Co2+, Zn2+, Al3+, Si(IV), C2O24-, S2O28- SCN-, F-, Cl-, H2PO-4, NO-3, NO-2, BO33- сульфосалициловой кислоты; 10-кратные избытки Ni2+, Cd2+, Br- J-. Мешающее влияние Fe3+ устраняли введением 5%-ного раствора свежеприготовленного раствора аскорбиновой кислоты. Окисление Cr (III) в Cr (VI) осуществляли с помощью персульфата аммония. Ход анализа. К навеске сплава (стали) 0,5-1,0 г в зависимости от содержания хрома наливали 20-30 мл азотной кислоты (1:1). Растворяли при нагревании на песчаной бане. После растворения стали осторожно приливали 3-5 капель плавиковой кислоты и выпаривали раствор до влажных солей. Затем добавляли дистиллированной воды до объема 200 мл, прибавляли 5 мл разбавленной (1: 3) серной кислоты. В латунях медь предварительно выделяли на электроде электролизом. Колбу доводили до метки, для анализа отбирали аликвоты в соответствии с содержанием образца сплава, приливали 5 мл 5%-ного раствора аскорбиновой кислоты, 3 мл персульфата аммония для окисления Cr (III) и 3 мл реагента с концентрацией 110-5 моль/л. Создавали нужную кислотность ацетатным буферным раствором, доводили колбу до метки дистиллированной водой и фотометрировали на КФК-2МП относительно воды. Полученные результаты контролировали методом добавок и по ГОСТу. Массовую долю хрома в сплаве рассчитывали по формуле: Cхрома концентрация хрома по калибровочному графику, построенному при тех же условиях; Vал объем аликвоты, мл; Vобщ общий объем анализируемого раствора, мл. Результаты определения хрома в сплаве М277х представлены в табл.1 и 2. Результаты анализов проверены на стандартных образцах М277х методом добавок, а также сопоставлены с данными, полученными по ГОСТу с дифенилкарбазидом (табл.3). Таким образом, реакция комплексообразования хрома (VI) с БАХ характеризуется высокой контрастностью = 100 нм, достаточной селективностью, большой интервал определяемых концентраций позволяет определять хром не только в сплавах, но и в различных объектах окружающей среды. В табл.2, 3 обозначены: n число параллельных определений;результаты анализа как среднее арифметическое из результатов (n) параллельных определений;
V дисперсия выборки;
Sc стандартное отклонение;
Sr относительное стандартное отклонение;
стандартное отклонение среднего результата;
доверительный интервал величины
Формула изобретения
РИСУНКИ
Рисунок 1, Рисунок 2
Похожие патенты:
Способ фотометрического определения кобальта // 2086961
Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к фотометрическим методам и может быть использовано для определения кобальта в различных объектах технологического производства
Изобретение относится к способам фотометрического определения углеводорода-токсиканта, а именно 1-метил-1,2-дициклопропилциклопропана (МДЦПЦП), в почвах и в растительных материалах, и может быть использовано при аналитическом контроле объектов окружающей среды
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к анализу цианистого калия, его обнаружения и количественному определению, и может быть использовано в системах войсковой и промышленной индикации, на объектах по уничтожению химического оружия, а также при проведении мероприятий по экологической экспертизе по охране окружающей среды
Способ количественного определения флавоноидов в экстракционных маслах из растительного сырья // 2085203
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения флавоноидов в лекарственных препаратах растительного происхождения
Способ определения авермектинов // 2083970
Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам количественного определения нитрозоалкилмочевин общей формулы RN(NO)CONR', где R CnH2n+1; , и может быть использовано в онкологической практике с селекционном химическом мутагенезе в биохимических лабораториях клиник и селекционных учреждений, а также контрольно-аналитических лабораториях
Способ определения палладия // 2101693
Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при анализе растворов, содержащих хлорокомплексы палладия
Изобретение относится к области аналитической химии, а именно индикации и анализу аммиака, его обнаружению и количественному определению в исследуемых пробах
Способ количественного определения физиологически активных нитрилов алифатических предельных кислот // 2107284
Изобретение относится к спектрофотометрическим методам определения физиологически активных нитрилов алифатических предельных кислот
Индикаторная трубка // 2110789
Изобретение относится к оптическим газоанализаторам и предназначено для определения различных газов в воздухе производственных помещений зернохранилищ, зерноперерабатывающих предприятий, а также в химической, фармацевтической промышленности и других отраслях
Способ фотоколориметрического определения несимметричного диметилгидразина в водных растворах // 2114417
Изобретение относится к аналитическому контролю объектов окружающей среды на содержание компонентов ракетных топлив, обладающих токсичными свойствами
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам экспресс-определения наличия несимметричного диметилгидразина (НДМГ) путем индикации на поверхностях, в частности, для контроля целостности емкостей, трубопроводов и агрегатов химических производств, объектов хранения и уничтожения химического оружия и компонентов ракетных топлив, а также для санитарно-химического контроля