Способ определения толуола в воздухе
Авторы патента:
Изобретение относится к аналитической химии органических соединений, а именно к способу определения толуола в воздухе, включающему подготовку пробы, модификацию электродов сорбентом, детектирование и регенерацию сорбента, при этом в качестве сорбента применяют органический оксид в количестве 10-15 мкг при расходе воздуха 0,10-0,20 дм3/мин. 1 з.п. ф-лы, 3 табл.
Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено при определении толуола в газовых выбросах промышленных предприятий.
Аналогом служит газохроматографический способ определения толуола в воздухе [1] Недостатком способа является сложность аппаратурного оформления. Известен способ определения газов в воздухе методом пьезокварцевого микровзвешивания [2] Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является определение толуола в воздухе методом пьезокварцевого микровзвешивания, где с целью повышения чувствительности сенсора электроды детектора модифицируют 10 мкг чувствительного слоя аминопропилтриэтоксисилана. Недостатками прототипа являются длительная подготовка модификатора к анализу (синтез сорбента в течение 24 ч с применением катализатора), продолжительность анализа. Чувствительность равна 87 Гц дм3/ммоль [3] Задачей изобретения является повышение чувствительности и экспрессности анализа. Поставленная задача достигается тем, что в способе определения толуола в воздухе, включающем подготовку пробы, модификацию электродов сенсора сорбентом, детектирование, регенерацию сорбента, в качестве сорбента применяют органический оксид в количестве 10-15 мкг при расходе воздуха 0,10-0,20 дм3/мин, в качестве модифицирующего сорбента используют триоктилфосфиноксид. Положительный эффект по предлагаемому способу достигается за счет совокупности активного сорбента и условий сорбции (масса модификатора, расход газа-носителя). Достижению поставленной цели способствует проведение анализа при температуре 20
2oC. Способ заключается в том, что пробу воздуха, содержащую пары толуола, импульсно вводят в ячейку детектирования в потоке газа-носителя, внутри которой жестко закреплен предварительно модифицированный сенсор. В результате сорбции толуола на поверхности чувствительного слоя сорбента путем пропускания анализируемого воздуха через ячейку детектирования в течение 60 с изменяется масса модификатора, что преобразуется в аналитический сигнал - 
F= f(Cтолуола) [4, 5] Примеры осуществления способа. Пример по прототипу. Через ячейку детектирования пропускают анализируемый воздух со скоростью 0,1 дм3/мин в течение 3-5 мин. Предварительно электроды сенсора модифицируют путем создания пленки сорбента - аминопропилтриэтоксисилана в течение 24 ч при комнатной температуре. Масса синтезированного сорбента в условиях каталитический реакции получения пленки составила 10 мкг. По изменению частоты вибрации кристалла и градуировочному графику находят концентрацию толуола в воздухе. Время анализа, включая стадию нанесения сорбента, 24,5 ч, при повторном использовании сенсора 130 мин. Недостатком является то, что синтезированную пленку сорбента можно применять только в течение 2 ч непрерывного детектирования. Чувствительность сенсора, модифицированного 10 мкг синтезированного аминопропилтриэтоксисилана, составляет 87 Гц дм3/ммоль. Пример 1. Через ячейку детектирования пропускают анализируемый воздух со скоростью 0,1 дм3/мин в течение 1 мин. Предварительно электроды сенсора модифицируют триоктилфосфиноксидом (mпл= 10 мкг) путем нанесения раствора его в ацетоне и сушки в эксикаторе в течение 60 мин. По изменению частоты вибрации кристалла и градуировочному графику находят концентрацию толуола в воздухе. Расход воздуха устанавливали перекрытием кранов на газопроводящих трубках. Время анализа со стадией нанесения пленки сорбента 65 мин, при повторном использовании модифицированного сенсора 2 мин, время жизни пленки составляет 20 ч при непрерывном анализе. Чувствительность сенсора 225 Гц дм3/ммоль. Пример 2. Модификацию сенсора осуществляют нанесением 15 мкг триоктилфосфиноксида. Далее аналогично примеру 1. Способ осуществим. Чувствительность сенсора 270 Гц дм3/ммоль. Результаты определения толуола предлагаемым способом приведены в табл. 1. Пример 3. Модификацию сенсора осуществляют нанесением 20 мкг триоктилфосфиноксида. Далее аналогично примеру 1. Способ осуществим. Чувствительность сенсора 128 Гц дм3/ммоль. Результаты определения толуола предлагаемым способом приведены в табл. 1. Пример 4. Модификацию сенсора осуществляют нанесением 5 мкг триоктилфосфиноксида. Далее аналогично примеру 1. Способ осуществим. Чувствительность сенсора 195 Гц дм3/ммоль. Результаты определения толуола предлагаемым способом приведены в табл. 1. Пример 5. Модификацию сенсора осуществляют нанесением 5 мкг трифенилфосфиноксида. Далее аналогично примеру 1. Способ осуществим. Чувствительность сенсора 25 Гц дм3/ммоль. Результаты определения толуола предлагаемым способом приведены в табл. 1. Пример 6. Модификацию сенсора осуществляют нанесением 10 мкг трифенилфосфиноксида. Далее аналогично примеру 1. Способ осуществим. Чувствительность сенсора 30 Гц дм3/ммоль. Результаты определения толуола предлагаемым способом приведены в табл. 1. Пример 7. Модификацию сенсора осуществляют нанесением 15 мкг триоктилфосфиноксида. Далее аналогично примеру 1. Способ осуществим. Чувствительность сенсора 30 Гц дм3/ммоль. Результаты определения толуола предлагаемым способом приведены в табл. 1. Пример 8. Модификацию сенсора осуществляют нанесением 20 мкг триоктилфосфиноксида. Далее аналогично примеру 1. Способ осуществим. Чувствительность сенсора 30 Гц дм3/ммоль. Результаты определения толуола предлагаемым способом приведены в табл. 1. Пример 9. Модификацию сенсора осуществляют нанесением 5 мкг 2-нонилпиридин-N-оксида. Далее аналогично примеру 1. Способ осуществим. Чувствительность сенсора 79 Гц дм3/ммоль. Результаты определения толуола предлагаемым способом приведены в табл. 1. Пример 10. Модификацию сенсора осуществляют нанесением 10 мкг 2-нонилпиридин-N-оксида. Далее аналогично примеру 1. Способ осуществим. Чувствительность сенсора 180 Гц дм3/ммоль. Результаты определения толуола предлагаемым способом приведены в табл. 1. Пример 11. Модификацию сенсора осуществляют нанесением 15 мкг 2-нонилпиридин-N-оксида. Далее аналогично примеру 1. Способ осуществим. Чувствительность сенсора 158 Гц дм3/ммоль. Результаты определения толуола предлагаемым способом приведены в табл. 1. Пример 12. Модификацию сенсора осуществляют нанесением 20 мкг 2-нонилпиридин-N-оксида. Далее аналогично примеру 1. Способ осуществим. Чувствительность сенсора 118 Гц дм3/ммоль. Результаты определения толуола предлагаемым способом приведены в табл. 1. Примеры 13. Модификацию сенсора осуществляют нанесением 10 мкг оксида. Через ячейку детектирования пропускали анализируемый воздух со скоростью 0,06 дм3/мин в течение 1 мин. Результаты определения толуола предлагаемым способом приведены в табл. 2. Пример 14. Модификацию сенсора осуществляют нанесением 10 мкг оксида. Через ячейку детектирования пропускали анализируемый воздух со скоростью 0,10 дм3/мин в течение 1 мин. Далее аналогично примеру 1. Результаты определения толуола предлагаемым способом приведены в табл. 2. Пример 15. Модификацию сенсора осуществляют нанесением 10 мкг оксида. Через ячейку детектирования пропускали анализируемый воздух со скоростью 0,15 дм3/мин в течение 1 мин. Далее аналогично примеру 1. Результаты определения толуола предлагаемым способом приведены в табл. 2. Пример 16. Модификацию сенсора осуществляют нанесением 10 мкг оксида. Через ячейку детектирования пропускали анализируемый воздух со скоростью 0,20 дм3/мин в течение 1 мин. Далее аналогично примеру 1. Результаты определения толуола предлагаемым способом приведены в табл. 2. Примеры 17. Модификацию сенсора осуществляют нанесением 10 мкг оксида. Через ячейку детектирования пропускали анализируемый воздух со скоростью 0,25 дм3/мин в течение 1 мин. Далее аналогично примеру 1. Результаты определения толуола предлагаемым способом приведены в табл. 2. Сравнительная характеристика известного и предлагаемого способов приведена в табл. 3. Из табл. 1-3 и примеров 1-17 видно, что положительный эффект по предлагаемому способу достигается при использовании в качестве модифицирующего сорбента триоктилфосфиноксида в количестве 10-15 мкг (на основании примеров 1-2) при расходе газа-носителя 0,10-0,20 дм3/мин (на основании примеров 6-8). Варьирование массы сорбента (примеры 3, 4) и расхода газа-носителя (примеры 5,9) влияет на чувствительность сенсора. По сравнению с прототипом предлагаемое техническое решение позволяет сократить время анализа в 24 раза, включая стадию модификации электродов (по прототипу 26 ч (1560 мин), по предлагаемому изобретению 65 мин; при повторном использовании в 60 раз (по прототипу 130 мин, по предлагаемому изобретению 2 мин); повысить чувствительность метода в 3 раза (по прототипу 87 Гц дм3/ммоль, по предлагаемому изобретению 270 Гц дм3/ммоль). Значительно увеличивается время жизни пленки сорбента при непрерывном анализе (по прототипу 2 ч, по предлагаемому изобретению 20 ч). Литература 1. Дмитриев М.Т. Казнина Н.И. Пинигина И.А. Санитарно-химический анализ загрязняющих веществ в окружающей среде. М. Химия, 1989, 368 с. 2.G. Sauerbrey //Z. Phys. 1959. V.155. P.206. 3. Lj.Rajakovic. Selectivity of Bulk Acoustic Wave Sensor Modified with (Aminipropyl) Triethoxysilane to Nitrobenzene Derivatives.// J.Serb. Chem. Soc. 1991. V.56. N 8-9. P. 521-534. 4. Lj. Rajakovic, M.Thompson. The potential of piezoelectric cristals as analytical chemical sensors. // J. Serb. Chem. Soc. 1991. V.56, N 2, p. 103-109. 5. Варгафтик Н.Б. Справочник по теплофизическим свойствам газов и жидкостей. М. Наука, 1972, 720 с.Формула изобретения
1. Способ определения толуола в воздухе, включающий подготовку пробы, модификацию электродов сорбентом, детектирование, регенерацию сорбента, отличающийся тем, что в качестве сорбента применяют органический оксид в количестве 10 15 мкг при расходе воздуха 0,1 0,2 дм3/мин. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве модифицирующего сорбента используют триоктилфосфиноксид.РИСУНКИ
Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3
Похожие патенты:
Магнитоэлектрический датчик дефектов // 2098809
Изобретение относится к контрольно-измерительной технике, к неразрушающим методам контроля параметров магнитного поля и качества изделия и может быть использовано в машиностроении и в черной металлургии
Магнитоэлектрический датчик дефектов // 2098809
Изобретение относится к контрольно-измерительной технике, к неразрушающим методам контроля параметров магнитного поля и качества изделия и может быть использовано в машиностроении и в черной металлургии
Газочувствительный толстопленочный датчик // 2098806
Изобретение относится к аналитической химии органических соединений, а именно к способу определения изобутилового спирта в газовой смеси легколетучих спиртов путем детектирования пьезоэлектрическим кварцевым сенсором, предварительно модифицированным активным сорбентом, при этом в качестве активного сорбента применяют силиконовое масло (лукооил) в количестве 10 - 15 мкг при содержании изобутилового спирта в газовой смеси легколетучих спиртов 20 - 80 об.%
Изобретение относится к пищевой промышленности и медицине и может быть использовано для определения примесных количеств малеиновой, фумаровой и щавелевой кислот в препарате кристаллической янтарной кислоты из фурфурола "ч" медицинского и пищевого назначения, ТУ 6-09-40-3237-87
Изобретение относится к измерительной технике и автоматике и может быть использовано в любой отрасли промышленности для исследования и контроля качества электропроводящих материалов, тканей, сред, структур и обладающих внутренней электропроводностью устройств
Изобретение относится к экспериментальной биологии, а более конкретно к стандартизации лабораторных животных
Магнитоэлектрический датчик дефектов // 2097759
Изобретение относится к контрольно-измерительной технике к неразрушающим методам контроля параметров магнитного поля и качества изделия
Способ магнитографического котроля изделий с поверхностью малой кривизны из магнитомягких сталей // 2097758
Изобретение относится к магнитографическому контролю изделий с поверхностью малой кривизны и сварных швов со снятым усилением из магнитомягких сталей (с коэрцитивной силой меньше 10 А/см)
Датчик состава газа // 2100800
Изобретение относится к аналитическому приспособлению, в частности к монтажным конструкциям датчика состава газа, и может найти применение в области анализа газовой среды
Твердотельный газовый сенсор // 2100801
Изобретение относится к устройствам для контроля параметров газовых сред, в частности к чувствительным элементам газоанализаторов, и может быть использовано для обнаружения и определения концентраций таких горючих и токсичных газов, как, например, H2, CO, C2H5OH, CnH2n+2, H2S, SO2, в горнодобывающей, нефтеперерабатывающей, химической промышленностях, экологии и других отраслях деятельности
Устройство с кондуктометрическим датчиком // 2100802
Изобретение относится к контрольно-измерительной технике и может быть использовано в устройствах контроля состава веществ, их идентификации, а также определения наличия в них примесей с аномальной электрической проводимостью
Изобретение относится к физико-химическим методам исследования окружающей среды, а именно к способу определения концентрации ионов в жидкостях, включающему разделение пробы анализируемого и стандартного веществ ионоселективной мембраной, воздействие на анализируемое и стандартное вещества электрическим полем и определение концентрации детектируемых ионов по их количеству в пробе, при этом из стандартного вещества предварительно удаляют свободные ионы, а количество детектируемых ионов в пробе определяют методом микроскопии поверхностных электромагнитных волн по толщине слоя, полученного из ионов путем их осаждения на электрод, размещенный в стандартном веществе, после прекращения протекания электрического тока через стандартное вещество
Способ вольтамперометрического анализа // 2101697
Изобретение относится к электрохимическому анализу и может быть использовано при создании аппаратно-программного средств для контроля состава и свойств веществ в различных областях науки, техники, промышленности, сельского хозяйства и экологии, а также для электрохимических исследований
Изобретение относится к области физики-химических исследований и может быть использовано в химической и других родственных с ней отраслях промышленности
Твердотельный газовый сенсор // 2102735
Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способу инверсионно-вольт-амперометрического определения разновалентных форм мышьяка в водных растворах, основанному на электронакоплении As (III) на стационарном ртутном электроде в присутствии ионов Cu2+ и последующей регистрации кривой катодного восстановления сконцентрированного арсенида меди, включающему определение содержания As (III) на фоне 0,6 M HCl + 0,04 M N2H4 2HCl + 50 мг/л Cu2+ по высоте инверсионного катодного пика при потенциале (-0,72)В, химическое восстановление As(V) до As (III), измерение общего содержания водорастворимого мышьяка и определение содержания As(V) по разности концентраций общего и трехвалентного мышьяка, при этом в раствор, проанализированный на содержание As (III), дополнительно вводят HCl, KI и Cu2+, химическое восстановление As(V) до As (III) осуществляют в фоновом электролите состава 5,5M HCl + 0,1M KI + 0,02M N2H4 2HCl + 100 мг/л Cu2+, электронакопление мышьяка производят при потенциале (-0,55 0,01)В, катодную вольт-амперную кривую регистрируют в диапазоне напряжений от (-0,55) до (-1,0)В, а общее содержание мышьяка в растворе определяют по высоте инверсионного пика при потенциале (-0,76 0,01)В
