Патент ссср 219201

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОЬГЕтЕНИЯ

К АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Я20т

Союв Советских Социалистических

Рвспуелик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 10.11.1967 (№ 1132908/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано ЗО.К1968. Бюллетень ¹ 18

Кл. 39с, 25j05

МПК С 08d

Комитет по полам иаооретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 678.762.2-134,33-134.652.02. 678.

762 2 134 33 134 .433.02 (088.8) Дата опубликования описания 28.VIII 1968

Авторы изобретения

В. М. Фридланд, Н. А. Коротаева и М. В. Протопопов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИНТЕТИЧЕСКИХ ЛАТЕКСОВ

3 г

67 мл

60 мл

Известен способ получения бутадиенвинилиденхлоридных синтетических латексов водноэмульсионной свободнорадикальной сополимеризацией бутадиена с винилиденхлоридом и (или без) 2-метил-5-винилпиридином.

Для улучшения свойств латексов предлагается проводить привитую сополимеризацию предварительно полученного бутадиенвинилиденхлоридного латекса с 2-метил-5-винилпиридином или р-хлорэтилметакрилатом в водной эмульсии с применением известных эмульгаторов, регуляторов и свободнорадикальных инициаторов полимеризации.

В качестве второго прививаемого мономера можно использовать бутадиен.

Помпенные латексы отличаются высокой прочностью на разрыв невулканизованной пленки, большей прочностью при склеивании тканей, повышенной эластичностью полимера.

Латексы устойчивы при хранении и выдерживают разведение водой (1: 200).

Получают латексы следующим образом.

Готовый латекс, полученный на основе винилиденхлорида и бутадиена-1,3, стабилизируют эмульгатором, затем он 2 час набухает в прививаемом мономере, в котором растворен инициатор и регулятор. Затем вводят активатор и восстановитель и устанавливают необходимую температуру полимеризации.

Загрузку всех компонентов в автоклав и полимеризацию проводят в атмосфере азота при перемешивании.

Пример 1. Прививка 2-метил-5-винилпиридина с бутадиеном-1,3.

Рецепт: латекс синтетический, полученный совместной

IO полимеризацией винилиденхлорида и бутадиена-1,3 при 20 С 3 кг калиевое мыло СУКК-10% 90 мл бутадиен-1,3 конц. 90% 150 г

15 2-метил-5-винилпиридин 145 г третичный додецилмеркаптан (98%-ный) 4,5 г гипериз (гидроперекись изопропилбензола)

20 вода железо сернокислое (закисное), 0,1%-ный водный раствор 30 мл трилон Б (динатриевая

25 соль этилендиаминтетрауксусной кислоты, 0,10 о-ный водный раствор) ронгалит (формальдегидсульфоксилат натрия)

30 1%-ный водный раствор 150 мл

219201

Таблица 2

Латекс

Показатели после прививки исхолный

33,0

8,7

33,0

8,0

41,0

62,0

77,0

24,2

5,1

4,0

34,4

36,9 — 27,0 — 27,0

Таблица 1

0,13

0,27

Латекс

10

Показатели по=ле прививки исхолныв выдерживает выдерживает

33,0

8,0

32,8

8,0

62,0

49,5

24,2

98,0

4,5 разрыв по материалу

36,9

30,85 — 27,0 — 26,0

0,32

90,0

0,27

96,0 выдерж выдерж.

20 лл

Таблица 3

Латекс

Показатели после прививки исхолны i

33,0

8,5

33,0

8,5

29,6

55,0

25,0

62,0

1,0

4,8

32,0

29,0 — 26,0 — 32,0

0,30

0,26 выдерживает выдерживает

В автоклав емкостью 5 л, охлажденный до

3 С, загружают латекс и мыло. Создают вакуум 0,7 атм и включают мешалку. Через

30 л1ин вводят шихту, состоящую из 2-метил5-винилпнридина, бутадиена-1,3, трет-додецилмеркаптана и гипериза. Смесь перемешивают еще 2 час. Затем в атмосфере азота в автоклав последовательно вводят воду, железо-трилоновый комплекс и ронгалит. Устанавливается температура 20 С. Полимеризацию проводят при перемешивании 16 час.

Выход сополимера 75%.

В табл. 1 приведены характеристики исходного латекса и латекса, которому привит

2-метил-5-винилпиридин и бутадиен-1,3.

Содержание сухого остатка, о/, рН латскса

Повсрхиостиос иатяжсгн1с латскса, дн/сги-

Прочность иа разрыв иевул. каипзоваииой илсики, кг, сгл-

Прочность склеивания ткани латсксом, нг/сгп-

Содержание хлора в полимере, %

Температура стеклова»пи полимера, оС

Пластичность полимера 10

Каррсру

Растворимость полимера, %

Устой сивость латскса к разбавлен»»о водой (1: 200) Пример 2. Прививка р-хлорэтилметакрилата.

Рецепт: латекс синтетический, полученный совместной полимеризацией винилиденхлорида и бутадиена-1,3 при 20оС 3 кг калиевое мыло С;/КК, 100/о 45 лл хлорэтилметакрилат (т. кип. 63 — 64 С, !2 л1м рт. ст. п о 1,4502; d 4 1,1082) 150 г трет-додецилмеркаптан, 98"%-ны и 2 г вода 68 мл трилон Б, 0,1о/о,-ный водный раствор 30 лл железо сернокислое

{закисное), 0,1% íûé водный раствор 15 мл ронгалит, 1%-ный водный раствор 75 лл рядок и условия загрузки компонентов в овый автоклав, а также условия по ии такие же, как и в примере 1. ера 98%.

Содержание сухого оста гка, О! ! о рН латекса

Поверхностное натяжен ге, 10 дн/сПрочность на разрыв незулканизованной пленки, сг/сга-

Прочность склеивания ткани

ЛатЕКСОМ, Кг/СЛ1а

Содержание хлора в полимере, %

15 Тех„ ерат;ра стеклования ло лимера, С

Пластичность полимера»о

Карреру

Эластичность вулканизатора, о/

20 Устойчивость латекса к разведению водой (1: 200) В табл. 2 приведены характеристики исход25 ного латекса и латекса, к которому привит (a-хлорэтилметакрилат.

Пример 3. Прививка 2-метил-5-винилпи ридина.

33 Рецепт латекс синтетический, получаемый совместной полимериза,цией винилиденхлорида и бутадиена-1,3 при 60 С 3 кг мыло — олеат аммония, Зо/о 100 мл

2-метил-5-винилпиридин 100 г диазоаминобензол 1 г вода 39 г

40 глюкоза, 1 1а-ный водный раствор 30 мл гидрохинон, 1%-ный водный раствор

Содсргкаяие сухого ос1àт1:а, О1 о рН латекса

Поверхностное натяжеии, дн/с,и-а

55 Прочность на разрыв невулкапизованной пленки, кг, слн-

Прочность склеивания тка IH латексом, кг/с,иа

Содержание хлора в полимере, %

Температура стекловання полимера, оС

Пластичность полимера яо

Карреру

Устойчивость латекса к разведению водой (1: 200) 219201

Предмет изобретения

Составитель В, Филимонов

Редактор С. Лазарева Техред Л. К. Малова Корректор И. Л. Кириллова.5аказ 2139(18 Тираж 530 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

В пятилитровый автоклав при комнатной температуре загружают латекс и эмульгатор.

Создают вакуум 0,7 ати и включают мешалку. Через 30 мин вводят 2-метил-5-винилпиридин, в котором был растворен диазоаминобензол. Перемешивают 2 час. Затем в атмосфере азота в автоклав вводят последовательно воду, глюкозу и гидрохинон. Устанавливается температура 60 С. Полимеризацию проводят при перемешивании 16 час. Получают 96,5% 1Q сополимера.

В табл. 3 приведены характеристики исходного латекса и латекса, к которому привит

2-метил-5-винилпиридин. 15

1. Способ получения синтетических латексов на основе бутадиена и винилиденхлорида, отличающий ся тем, что, с целью улучшения свойств латексов, проводят привитую сополимеризацию предварительно полученного бута. диенвинилиденхлоридного латекса с 2-метил.

5-винил-пиридином или P-õëîðэтилметакрилатом в водной эмульсии с применением из.вестных эмульгаторов, регуляторов и свободнорадикальных инициаторов полимеризации.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят в присутствии бутадиена в качестве второго прививаемого мономера.