Патент ссср 219750
2I9750
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Всесоюзному нт .о-тоx "1 -"-окопа библиотека ME
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 30h, 2/03
Заявлено 26.VI.1967 (№ 1167231/31-16) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 14.V1.1968. Бюллетень № 19
Дата опубликования описания ЗОХ111.1958
МПК А 61k
УДК 615.45:615,32 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
Т. Т. Шакиров и Х. H. Арипов
Институт химии растительных веществ АН Узбекской ССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БАРВИНКАНА ГИДРОХЛОРИДА
Предмет изобретения
Известны способы получения барвинкана гидрохлорида путем экстракции корней барвинка прямого кислотой, пропускания экстракта через катионит, десорбции аммиачным спиртовым раствором, упаривания элюата, обработки едким натром и органическим растворителем, упаривания и обработки хлористоводородной кислотой.
B предлагаемом способе в отличие от известных растительное сырье экстрагируют слабым раствором минеральной кислоты, например 1%-ным раствором серной кислоты, и после обработки упаренного элюата едким натром производят экстракцию бензолом.
Это увеличивает выход целевого продукта и упрощает технологию производства.
Пример. Воздушно-сухие корни барвинка прямого измельчают и загружают по 10 кг в четыре экстрактора, через которые со скоростью 5 л/час последовательно пропускают 1%ную серную кислоту. Пропустив бΠ— 80 л кислоты, первый экстрактор отключают и подсоединяют экстрактор со свежим сырьем. Сернокислотный экстракт с той же скоростью пропускают через три последовательно установленных адсорбера с катионитом КУ-1 в
Н-форме (по 7 кг в адсорбере). После пропускания экстракта из 120 кг сырья катионит регенерируют 1,5%-íûì раствором аммиака в этаноле, пропуская его сверху вниз со скоростью О,б — 0,7 л/час.
Спиртовой элюат (по 12 — 14 л с каждого адсорбера) подкисляют минеральной кислотой, упаривают при 720 — 730 нл рт. ст. и обрабатывают 10%-ным раствором едкого натра до щелочной реакции. Щелочной раствор 3 ——
4 раза обрабатывают бензолом. Экстракт сушат поташом, фильтруют и отгоняют бензол в вакууме до появления кристаллов. Выпавший осадок отделяют и добавляют к нему
1,5 л спирта II затем при охлаждении спиртовой раствор хлористого водорода до кислой реакции. Выпавший целевой продукт отделяют, добавляют к нему препарат, полученный упариванием маточного раствора в вакууме, и перекристаллизовывают из спирта. Получают 900 г барвинкана гидрохлорида с т. пл.
217 — 218 С (0,75% от веса исходного сырья).
Способ получения барвинкана гидрохлорида путем экстракцпи корней барвинка прямого кислотой, пропускания экстракта через катионит, лесорбции аммиачным спиртовым раствором, упаривания элюата, обработки едким натром и органпческим растворителем, упаривания и обработки хлористоводороднои кисло3Q той, отлича ощlléñÿ тем, что, с целью увелпче219750
Составитель В. А. Таратутй
Редактор Н. Я. Кузнецова Техред Л. Я. Левина Корректор О. В, Тюрина
Заказ 2355/18 Тираж 530 Подписное
ЦНИИПИ Комитетз по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова. 2 ния выхода целевого продукта и упрощения технологии производства, растительное сырье экстрагируют слабым раствором минеральной кислоты, например 10/>-ным раствором серной кислоты, и после обработки упаренного элюата едким натром, экстрагируют бензолом.
