Способ количественного определения непредельных углеводородов

 

Изобретение относится к способам исследования веществ, в частности к газовому анализу. Способ заключается в том, что отобранную пробу анализируемого газа прокачивают через индикаторную жидкость, в качестве которой используется водный раствор перманганата калия, проводят ее анализ фотоколориметрическим методом, основанным на реакции обесцвечивания водного раствора перманганата калия при его взаимодействии с непредельными углеводородами, измеряют абсолютное изменение оптической плотности раствора и рассчитывают количественное содержание непредельных углеводородов в исследуемом объеме газа по формуле. Изобретение позволяет существенно повысить чувствительность определения непредельных углеводородов, дает возможность их определения в широком диапазоне концентраций не только при анализе воздушных сред производственных помещений, но и при контроле технологических операций в химической промышленности.

Изобретение относится к способам исследования веществ, в частности к газовому анализу.

Известен способ определения непредельных углеводородов с помощью термохимических озонолизных анализаторов, принцип действия которых состоит в использовании теплового эффекта химической реакции, протекающей между определенными компонентами анализируемой смеси и вспомогательным реагентом. В работе данного типа анализаторов используется тепловой эффект селективной реакции взаимодействия озона с газообразными олефинами, протекающей в газовых потоках [1].

Недостатком данного способа является его низкая чувствительность, так как порог чувствительности не превышает 0,5% об.

Задача, на решение которой направлено изобретение, состоит в определении содержания непредельных углеводородов при анализе воздушных сред производственных помещений и при контроле технологических операций в химической промышленности.

Это достигается тем, что в способе количественного определения непредельных углеводородов отобранную пробу анализируемого газа прокачивают через индикаторную жидкость, в качестве которой используется водный раствор перманганата калия, проводят ее анализ фотоколориметрическим методом, основанным на реакции обесцвечивания водного раствора перманганата калия при его взаимодействии с непредельными углеводородами, и измеряют абсолютное изменение оптической плотности раствора, при этом количественное содержание непредельных углеводородов в исследуемом объеме газа определяют по формуле: (1) где m_угл - количественное содержание непредельного углеводорода в исследуемой пробе воздуха, г; M_угл - молярная масса исследуемого углеводорода, г/моль; V - объем индикаторного раствора, используемого во вспомогательной реакции, л; ΔD - абсолютное изменение оптической плотности индикаторного раствора; ε - молярный коэффициент экстинции водного раствора перманганата калия, л/моль·см; b - ширина кюветы, см.

В соответствии с предлагаемым способом применение для анализа отобранной пробы фотоколориметрического метода существенно увеличивает чувствительность определения непредельных углеводородов и позволяет контролировать их микроконцентрации в воздушной среде производственных помещений и в окружающей среде.

Способ осуществляется следующим образом.

Отобранную пробу анализируемого газа прокачивают через индикаторную жидкость, в качестве которой используется водный раствор перманганата калия.

Взаимодействие непредельных углеводородов с водным раствором перманганата калия является качественной реакцией на олефины, то есть в результате их взаимодействия происходит обесцвечивание раствора вспомогательного реагента, фиолетовую окраску которого обусловливает наличие ионов MnO₄^-.

Количественное определение непредельных углеводородов осуществляют по результатам фотоколориметрического анализа цвета индикаторного раствора. После прокачивания отобранной пробы через кювету со вспомогательным раствором происходит его обесцвечивание, вызванное окислением ионов марганца. По абсолютному изменению величины оптической плотности судят о количестве этилена, вступившего в реакцию, а содержание непредельных углеводородов в исследуемом объеме воздуха рассчитывают по формуле (1).

Величина абсолютного изменения оптической плотности индикаторного раствора служит критерием оценки концентрации олефинов в анализируемой смеси. Предлагаемый метод позволяет определять микросодержание непредельных углеводородов с порогом чувствительности 3,8·10^-8 об.% Пример.

Через кювету с индикаторной жидкостью, в качестве которой использовали водный раствор перманганата калия, концентрацией 55 мг/л, прокачали анализируемый воздух, содержащий в своем составе непредельный углеводород - этилен, объемом 1 л со скоростью 0,2 л/мин, а затем подвергли его фотометрированию. Оптическая плотность раствора изменилась на 0,05 единиц (при этом разрешающая способность фотоколориметра составляет 0,01 единицу), что соответствует 3,28·10^-6 об.% этилена в анализируемой пробе (или 3,504 мкг/л).

Предложенный способ позволяет существенно повысить чувствительность определения непредельных углеводородов, дает возможность их определения в широком диапазоне концентраций при анализе воздушных сред производственных помещений и при контроле технологических операций в химической промышленности.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1 Фарзане Н.Г., Илясов Л.В., Азим-заде А.Ю. Технологические измерения и приборы. - М.: Высш. шк., 1989. - С. 323-328. - прототип.

2 Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии: Справ. изд. - 6-е изд., перераб. и доп. - М.: Химия, 1989. - 448 с.: ил.

Формула изобретения

Способ количественного определения непредельных углеводородов, отличающийся тем, что отобранную пробу анализируемого газа прокачивают через индикаторную жидкость, в качестве которой используется водный раствор перманганата калия, проводят ее анализ фотоколориметрическим методом, основанным на реакции обесцвечивания водного раствора перманганата калия при его взаимодействии с непредельными углеводородами, и измеряют абсолютное изменение оптической плотности раствора, при этом количественное содержание непредельных углеводородов в исследуемом объеме газа определяют по формуле

где m_угл - количественное содержание непредельного углеводорода в исследуемой пробе воздуха, г;
M_угл - молярная масса исследуемого углеводорода, г/моль;
V - объем индикаторного раствора, используемого во вспомогательной реакции, л;
ΔD - абсолютное изменение оптической плотности индикаторного раствора;
ε - молярный коэффициент экстинции водного раствора перманганата калия, л/моль · см;
b - ширина кюветы, см.