Способ получения карбонилгалоидных соединений двухвалентного палладия
ОПИСАН И
ИЗОБРЕТЕНИ
Со1оз Соввтоиих
Социалистических
Республик
Зависимое 0Т авт, свидетельства ¹
Заявлено 06.I I.1967 (¹ 1131829/23-26) с присоединением заявки М
Приоритет
Опубликовано 01.VII.1968. Бюллетень ¹ 21 УДК 661.898.626 3 Комитет по делам иаобретений и открытий при Совете Министров СССР Дата опубликования описания 7.Х.19б8 Авторы изобретения В. А. Голодов, В. Ф. Воздвиженский, Г. Г. Кутюков, А. Б. Фасман и IO. А. Кушников Казахский государственный университет им. С. М. Кирова Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРЬОНИЛГАЛОИДНЬ1Х СОЕДИНЕНИИ ДВУХВАЛЕНТНОГО ПАЛЛАДИЯ Изобретение относится к способам получения карбонилгалоидных соединений двухвалентного палладия, например его карбонилхлорида или карбонилбромида, и может быть использовано в препаративной химии. Известен способ получения карбонилгало ндных соединений двухвалентного палладия, в частности дипалладийдикарбонилхлорида, пу тем обрабогки раствора или суспензии продуктов присоединения хлорида двухвалентного палладия к ненасыщенным органическим соединениям в органическом растворителе газообразной окисью углерода при комнатной температуре. По окончании процесса продукт реакции отделяют от раствора, промывают органическим растворителем и затем сушат при комнатной температуре под вакуумом. Конечный продукт, представляет собой устойчивый зипалладийдикарбонилхлорид определенного сОстяВя с выходом до 90:, If. Недостатками этого способа являются сложность процесса, обусловливаемая длительной и трудоемкой опсрацией приготовления исходных соединений палладия, а также невысокий выход конечного продукта. Целью изобретения является устранение указанных недостатков. Это достигается благодаря тому, что в качестве соединений палладия используют его простые или комплексные галоиды, например хлорнды H;IH бромиды, и процесс ведут в присутствии 0,1 — -2,5 об. % воды. Согласно изоорстенино с целью получения КЯрбонилоромида паллЯдия В Виде раствора 5 целесообразно вссти процесс в присутствии добавок бро.;fffcTonozopozfioff кислоты или ее солей, взятых в количестве 0,01 — 0,05 11о1ь/.т. В результате получа;от продукты постоянного состава с высок гм Выходом при одновре10 .,1снном упрощении посцссса. П р» м е р i. 1 г РОС4 Вводят в 30 11.1 смеси водадиоксан (0,5 об. а, „H,,О) и встряхивают смесь при комнатной температуре в атмосфере окиси углерода до Ipef pave»I погло15 щения газа. Полученные кр 1сталлы темно-Вишневого цвета стф11льтров Ifiafo T и промывснот эфиром, после чсго . pai1ят о экс:lкятОрс. Коиoчнblй Ilp01 . кт,пре1стявлясT сдб011 кя бднилхлорид 20 дв . ::a Ic«THOI n ria.i I a Zlf II ceo f alia PdC) C0. Выход п под;.к та колич сствс:1ны11. П р:! I Е р О. )i 0,5 Я Р1)ВГа В 30 Л! 1 СМССИ Ioда-д1f0I," аН (1 " fI 140) доо 1В 71110T I aII чlо НВг (и".11 несколь:.о кр ста I;IOB КВТ) и встря25 хива1от при комнатной температуре в атмос1рере окиси углерода до прекращения поглощения газа. Получают раствор карбонилбро.1ида двухвалетного палладия (Р1)ВТ СО) ярко-желтого цВстя, 1 Оторъ|и хранят без дост1!Ia 30 панов Водъ|. 220976 Предмет изобретения Составитель В. Н. Забелин Техред А. А. Камышникова Корректор В. В. Крылова Редактор A. Петрова Зака. 2830/!8 Тираж 530 Г!одписное ЦНИИГ!И Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, t;p. Сапунова, 2 1. Спосо б получения карбонилгалоидных со. единений двухвалентного палладия, например его карбонилхлорида или карбонилбромида, путем обработки раствора или суспензии соединений двухвалентного палладия в органическом растворителе, например диоксане, газообразной окисью углерода с последующим отделением продукта реакции от раствора, его промывкой органическим растворителем и сушкой, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода конеч-! ого продукта, в качестве соединений палладия используют его простые или комплексные галоиды, например хлориды или бромиды, и 5 процесс ведут в,присутствии добавок воды, взятой в количестве 0,1 — 2,5 об. в в. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что с целью получения карбонилбромида палладия в виде раствора, процесс ведут в присутствии 10 добавок бромистоводородной кислоты или ее солей, взятых в количестве 0,01 — 0,05 моль/А.
