Способ количественного определения 4,4'-динитродибензил-2, 2'-дисульфокислоты

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Со1оз Советских

Социалистических

Республик са".с:. :"; = .

8 - ":. -: - и эта,1тНС - 1, - :-,-1 ..К ;.и

Uибди от";-; .. (4;:, :.

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 16.XI.1966 (№ 1113129/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Кл. 421, 3!02

12о, 23/01

МПК G 01п

С 07с

Комитет по делам изооретеиий и открытий ори Совете Мииистров

СССР

УДК 543.541.5:547.545 541.123 (088.8) Опубликовано 01.VII.1968. Бюллетень № 21

Дата опубликования описания 4.Х.1968

Авторы изобретения

Л. В. Мерзлоухова, Н. К. Курченинова и M. М. Сергеева

Научно-исследовательский институт органических полупродуктов и красителей

Заявитель

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

4,4 -ДИ Н ИТРОДИ БЕ НЗ ИЛ-2,2 -Д И СУЛ ЬФО К И СЛ ОТЬ1

Известен способ количественного определения 4,4 -динитродибензил-2,2 -дисульфокислоты, заключающийся в том, что сначала определя1от содержание нитрогрупп смеси динитростильбен и динитродибензил дисульфокислот. Определение проводят обычными методами, например восстановлением пробы цинком и титрованисм полученных аминов нитритом.

Далее в отдельной навеске устанавливают количество динитростильбен дисульфокислоты непосредственным титрованием перманганатом.

С целью прямого количественного определения 4,4 -динитродибензил-2,2 -дисульфокислоты в растворе, содержащем другие органические продукты, например 4,4 -динитростильбен-2,2 -дисульфокислоты, 4-нитротолуол-2сульфокислоту, предложен способ определения указанных продуктов, состоящий в том, что пробу анализируемого раствора разделяют методом распределительной хроматографии на бумаге, восстанавливают на хроматограмме до соответствующих аминов и обрабатывают раствором 4-диметиламинобензальдегида с последующей идентификацией указанных продуктов известным методом.

Пример. Из пробы, содержащей 4,4 -динитростильбен и 4,4 -динитродибензил-2,2 -дисульфокислоты, 4-нитротолуол-2-сульфокислоту, красители и другие побочные органичеекие продукты, разбавленнсм водой готовят три — четыре раствора различной концентрации.

Для приготовления пробы 0 г реакционной массы подкисляют разбавленной соляной кислотой до кислой реакции по бумаге конго и разбавляют водой в мерной колбе емкостью

100 лт.г. Отдельно готовят шесть растворов свидетелей с различным содер>капнем 4,4 -динитродибензил-2,2 -дисульфокислоты. Растворы свидетелей готовят следующим образом.

Сначала приготовляют смеси (1: 1) 1%-ных растворов 4,4 -динитродибензил-2,2 -дисульфокислоты и 4-нитротолуол-2-сульфокислоты в таких соотношениях, чтобы в капле раствора, наносимой для хроматографированпя, содержалось от 0,05 до 0,5 мкг 4,4 -динитродибснзил-2,2 -дисульфокислоты. Затем смеси разбавляют 0,05о1о -ным раствором 4,4 -динптростильбен-2,2 -дисульфокислоты.

На диск (диаметром 16 — 18 с.11), вырезанный из хроматографической бумаги, микропипеткой одновременно наносят растворы анализируемые и свидетелей.

Разделение ведут радиальным способом па отечественной бумаге марки «Б» или англ1гйских — Ватман № 3 и ЗММ.

В качестве проявителя могут быть испоlbзованы 5- и 10о/<-ные растворы углекислого

30 аммония, смесь 2,5%-ного раствора лимонно221382

Предмет изобретения

Составитель С. Котова

Техред Л. А. Камышникова Корректор О. Б. Ч юрина

Редактор Л. К. Ушакова

Заказ 2833/19 Тираж 530 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 кислого натрия (трехзамещенного) с водным

25 — 27о/,— ным аммиаком (4: 1), 10o/0-ный раствор поваренной соли, 10>/>-ный раствор углекислого натрия и соляная кислота концентрации 0,5 — 10в/0.

Во всех случаях компоненты мигрируют со старта и образуют четкие локализованные пятна, имеющие различные значения Rf.

Во всех указанных выше проявителях

4,4 -динитростильбен - 2,2 - дисульфокислота имеет наименьшее значение Rf (0,30 — 0,65), несколько большее 4,4 -динитродибензил-2,2 дисульфокислота (0,40 — 0,70) и самое большое значение Rf имеет 4-нитротолуол-2-сульфокислота (0,60 — 0,80).

Проявление хроматограммы продолжают до тех пор, пока фронт проявителя не будет находиться на расстоянии 1 — 1,5 см от края диска.

После проявления высушенную на воздухе хроматограмму дважды опрыскивают раствором хлористого олова (0,5 г SnClq растворяют в 15 мл концентрированной соляной кислоты и дистиллированной водой доводят объем раствора до 200 мл). После каждого опрыскивания хроматограмму сушат на воздухе в подвешенном состоянии, затем опрыскивают раствором 4-диметиламинобензальдегида (1 г 4-диметиламинобензальдегида растворяют в 30 мл этилового спирта, добавляют 3 мл концентрированной соляной кислоты и и-бутанолом доводят объем раствора до 200 мл).

Основания Шиффа, соответствующие 4,4 -динитродибензил-2,2 -дисульфокислоте и 4-нитротолуол-2-сульфокислоте, проявляются желтыми пятнами, 4,4 -динитростильбен-2,2 -дисульфокислоте — красно-оранжевыми или красными (в зависимости от концентрации).

На высушенной хроматограмме при обычном освещении визуально сравнивают интенсивность окраски пятен образовавшихся оснований Шиффа в анализируемых смесях и свидетелях, Продолжительность определения около 2,5 час.

Открываемый минимум 4,4 -динитродибензил-2,2 -дисульфокислоты после восстановления и образования основания Шиффа

0,05 мкг.

Способ количественного определения 4,4 -динитродибензил-2,2 -дисульфокислоты в растворе, содержащем другие органические продукты, например 4,4 -динитростильбен-2,2 -дисульфокислоту, 4-нитротолуол-2-сульфокислоту, отличающийся тем, что, с целью упрощения анализа, пробу анализируемого раствора разделяют методом распределительной хроматографии на бумаге, восстанавливают на хроматограмме до соответствующих аминов и обраЗ0 батывают раствором 4-диметиламинобензальдегида с последующей идентификацией указанных продуктов известным методом.